Способ спектрального определения галогенов

гг 996874 Союз СоеетсникСоциалистичеснивРеспублин ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 0 4, 01. 81(2 ) 322 8480/18-25с присоединением заявки Нов(23) Приоритет И 1 М. Кл,з С 01,3 3/30 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(088.8) Опубликовано 15,02,83, Бюллетень Йо б Дата опубликования описания 1502.83(7 ) Заявитель РЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНОВ что приводит к ослаблению трудновозбудимых линий галогенов (Я 479,4 нм - 0 =28,9 еВ; г. 703,7 нм -Ов - -14,5 еВ; Вг 481,7 нм -Юв=14,2 еВ; Э 540,7 нм - Дб =22,7.еВ) и образование прочных галогенидов в разряде.Наиболее близким к предложенному по техническому решению является способ спектрального определения галогенов, заключающийся в испарении галогена из образца в разряде полого катода, испарении индикаторного металла и возбуждении молекулярной полосы галогенида .металла г.2 . тся к способу ьного анализа органического исхожденняг меных пород и руд вод, химических, охозяйственных ение относи го спектрал ных веществ ческого про плавов, гор и абросных ких, сельск 10 в вачестра раеле ниниюлоге81,7сос нов нмНедостатком эт необходимость соз кания реакции гал торного металла в этом случае возмо чих галогенов г,ос образца) и их вын без образования нида. Кроме того, контакте между ча смеси при гетерог зования галогенид анализа (, пределы и точность + 30 от невозможно провод и 20 мето ворах , ХИОг 25 сплавам воть до=ичинамисы, каразря 0(54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬН Изобретэмиссионноразнообрази неорганиталлов и сприродныхбиологичесматериалов.Известен способ эмиссионногтрального определения галогенорастворах с использованием в кве .источника возбуждения спектряда в полом катоде 11. Опредгалогенов.проводится по измереинтенсивности атомных линий га(СМ 479 4 нм; Г 703 7 нм; Вг 43 540,7 нм),Предел обнаружениятавляет 2 10г СС, 1 10 т г РоЗ2 10 Е г 3. Погрешность анал125 отн,Ъ.Определение галогенов этимможно проводить только в расттруднолетучих окислах ( О Окдр.) . При определении гало генодругих материалах ( металлах,. солях и др.) по атомным линиямногих случаях чувствительносвольнО низкая 1 ф 10 Отн е В а Прэтого могут быть такие процеспоступление основы вещества в ого способа является дания условий протеогенирования индика,.твердой фазе. В жно испарение летуобенно с повеохности ос из полого катода молекулярного галогепри недостаточном стицами реакционной енной реакции обраа снижается точность обнаружения 110 фЪ Н.Ъ), Этим методом ить анализ растворов, 996874солей и других материалов, включающих летучие соединения галогенов.Цель изобретения - снижение пределов обнаружения и повьыение точности анализа растворов и солей на содержание галогенов. 5Поставленная цель достигается тем, что согласно способу спектрального определения галогенов, заключающемуся в испарении галогена из образца в разряде полого катода, испарении ин дикаторного металла и возбуждении молекулярной полосы галогенида металла, перед испарением галогена из образца отдельно испаряют индикаторный металл в дополнительном полом катоде после чего возбуждают молекулярную полосу галогенида в объеме испарения металла.Регистрацию излучения кантов молекулярных полос галогенидов осуществляют фотографически или фотоэлектрически на спектральном приборе.На чертеже представлено устройство для осуществления способа определения галогенов25Устройство представляет собой разрядную камеру 1 с полыми катодами 2 и 3, анодом 4. Полый катод 3 Футерован индикаторным металлом 5. В полый катод 2 помещают исследуемый образец б.П р и м е р 1. Определение фтора в цирконии.В полый катод 2 помещают пробу металлического циркония (100 мг), вводят ее в разрядную камеру, в которой закреплен сквозной охлаждаемый полый катод 3, футерованный изнутри металлическим алюминием (индикатор) или его сплавами, камеру откачивают до давления остаточных газов 1 х х 10 д.мм рт.ст., напускают гелий (давление 10 мм рт.ст,), инициируют разряд в полОм катоде 3 (250 В, 600.мА) ,для создания высокой концентрации паров алюминия в разряде; затем зажигают разряд в полом катоде 2 (150 В, 45 1000 мА); фтор и его соединения испаряются, поступают в полый катод 3, где происходит реакция образования прочного монофторида алюминия (энергия диссоциации АКЕ 160 ккал/моль) и возбуждение молекулярных полос, Затем проводят определение концентрации фтора по интенсивности излучения наиболее интенсивного канта молекулярной полосы МР при длине волны 3.227,45 нм путем сравнения с интенсивностью излучения этого канта в этих же условиях для образцов сравнения с известным содержанием фтора ( например, раствор МОГ, К 2 гГ 6 или т вердые Са Е , ЮГЪ и др. ) . Предел 060 обнаружения составляет 5 10 6 Ъ Фто-. ра в цирконии. Погрешность метода115 отн.% при содержании фтора 110 -1 10 фмас%.П р и м е р 2. Навеску 100 мгокисла РВОьГОО, Ъ О помещаютв полость молибденового полого катода2 и проводят анализ аналогично примеру 1. Предел обнаружения составляет310-6 фтора,П р и м е р 3. Определение фтораи холра в растворах.Небольшой объем (0,2 мл раствора)помещают на дно графитовой капсулы,высушивают и помещают в разрядную камеру, в которой полый катод 3 футерован металлическим бериллием. Даль,нейшие операции происходят, как описано в примере 1. Для испарениясоединений фтора и хлора используется термический нагрев капсулы с образцом. Определение концентрации фтора и хлора проводится по измерениюинтенсивности кантов молекулярных полос ЗеГ и ВеСС с длиной=300,9 нми 356,7 нм соответственно. Пределыобнаружения фтора 410 г и хлора510 9 г, Погрканость анализа +10 отн. Ъ.Применение способа приводит к существенному увеличению пределов обнаружения галогенов (10-100 раз, устранению влияния кинетики испарениягалогенов из образцов на результатыанализа, т.е. повышению правильностии воспроизводимости анализа.Формула изобретенияСпособ спектрального определения галогенов, заключающийся в испарении галогена из образца в разряде полого катода, испарении индикаторного металла и возбуждении молекулярной полосы галогенида металла, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения пределов обнаружения и повышения точности анализа растворов и солей на содержание галогенов, перед испарением талогена из образца отдельно испаряют индикаторный металл в дополнительном полом катоде, после чего возбуждают молекулярную полосу галогенида в объеме испарения металла.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Березин И.А. Определение серы и галогенов в растворах при помощи полого катода. в "Заводская лаборатория", т. 27, Р 7, 1961; с. 859.2, Авторское свидетельство СССР Р 662489, кл. 6 01,1 3/30, 1972 (прототип).996874 Составитель Н.Стародубцевеселовская Техред И.Гергель Корректор А. Гриценко едакто каз илиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная 59ВНИи113 И Го дела 5, М Тираждарственизобретеква, Ж-.З 71ого ко митий и открыРауюска Подписиа СССРийнаб., д.4/5