Способ получения углеродного материала

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оц 996324 Союз СоветсинкСоциалистическихРеспубликвв делам нзобретеннй и втарытийОпубликовано 15.02,83. Бюллетень6 Дата опубликования описания 17.02,83(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО МАТЕРИА высоко ся способ, випо-.арбидаили пинхлорида й углерод и водой пособи ть пол Изобретение относится к получению углеродных материалов, обладающих развитой поверхностью и применяемых в ка честве наполнителей в резиновой, полимерной,алектротехнической промышленнооти и для изготовления углеродных сорбентов.Известен способ получении углеродно ГО МатврИаЛа, ВКЛЮЧаЮщнй ОбраоОтКу хлором при 1073-1373 К карбидов или карбонитридов металлов или металлоидов (кремнии, титана, циркония, алюминия, бора) с последующей очисткой от хлора полученного углеродного порошка1 .Недостаток известного способа заклточается в применении относительно дора гих твердых реагентов, в токсичности иопольэуемых и образующихся газообразных реагентов и небольшом удельном объеме (иОД, см /г) переходных пор (24- 500 А) получаемого углеродного порош ка, что не позволяет использовать его для сорбироваиия веществ с болыним раз- мерам: молекул,например красителей,поверхностно-активных веществ,молекулярных соедийений.Наиболее близким к предлагацо технической сущности являетполучения углеродного материалчающий термическую обработкукальция хлоридом натрия, калияка при температуре плавленияметалла с последующей отмывканого порошка соляной кислотойот примесей Г 2 3 Недостатком данного с является низкая удельная поверхнос учаемого углеродного порошка.Цель изобретения - увеличение удельной поверхности углеродного порошка.Поставленная пель достигается те, что согласно способу получения углеродного материала, включающему термическую обработку карбида кальпня хлорндом натрия, калия или цинка с последующей отмывкой углеродного порошка соляной кислотой и водой от примесей, что тер3, 9963мическую обработку проводят при 720920 К в течение 0,5-3 ч,, При температуре ниже 720 К и временни менее 0,5 ч реакция протекает незначительно и процесс характеризуется низким выходом углерода.При температуре 920 К и времениобработки 3 ч выход составляет около100%, но дальнейшее повышение температуры ведет к уменьшению удельной поверхности получаемого углеродного материала, а увеличение времени обработкиболее 3 ч нецелесообразно по экономичеоким соображениям, Данный температурныйинтервал при применении предлагаемых 1исходных реагентов обуславливает образование пакетов сеток циклически полимеризованного углерода с аффектами ввиде отсутствия узлов, плоскостей и т.п.Углеродный материал с подобной микроструктурой характеризуется высокоразвитой удельной поверхностью,П р и м е р, 1. Смесь, состоящуюиз порошков карбида кальция(ГОСТ 146046) с размером частиц 0,2-0,3 мм 25(80 г) и хлорида натрия (ГОСТ 423377) с размером частиц 0,1-1 мм (117 г)помещают в стальной тигель, вносят егов реакционную зону и выдерживают при720 К в течение 0,5 ч в атмосфере аргона под давлением 1,2 атм.Термообработанную смесь охлаждаюти помещают в емкость с водой, где прсисходит растворение остатка расплава ихлористого кальция и осаждение полученного углеродного материала и нерастворимых в воде примесей. Полученныйуглеродсодержащий материал обрабатывают 30%-ной соляной кислотой с перемешиванием с помощью мешалки и кипячением в течение 1 ч для удаления нерастворимых в воде примесей. Далееуглеродный материал подвергают кипячению в воде с периодической фильтрациейчерез фильтр Шотта % 3-4 до отрицательной реакции на ион хлора по азотнокислому серебру. Полученный углеродныйматериал сушат при 450 К в течение6 ч.П р и м е р 2. Порядок технологических операций такой как в примере 1, ноотличие состоит ь том, что температураопыта составляет 770 К, а время обработки 2 ч.П р и м е р 3. Порядок технологических операций такой как в примере 1,но отличие состоит в том, что температура опыта составляет 920 К, а времяобработки 3 ч.П р и м е р 4. Порядок технологических операций такой как в примере 1,но отличие состоит в том, что смесь состоит из 80 г карбида кальция и 149 гхлорида калия (ГОСТ 4234-77), а процесс ведут в атмосфере гелия,П р и м е р 5. Порядок технологических .операций такой как в примере 4,но отличие состоит в том, что температура опыта составляет 820 К, а времяобработки 2 ч,П р и м е р 6, Порядок технологических операций такой как в примере 4, ноотличие состоит в том, что температураопыта составляет 920 К, а время обработки 3 ч.П р и м е р 7. Порядок техноложческих операций такой как в примере 1,но отличие состоит в том, что смесь состоит из 80 г карбида кальция и 136 гхлорида цинка (ГОСТ 4529-69).П р и м е р 8, Порядок технологических операций такой как в примере 7,но отличие состоит в том, что температура опыта составляет 870 К, а времяобработки 2 ч.П р и м е р 9. Порядок технологических операций такой как в примере 7,но отличие состоит в том, что температура опыта составляет 920 К, а время обработки 3 ч,Во всех примерах насыпная массауглерода 0,30-0,35 г/см, зольность34-6%, электросопротивление 1,6-.1,9 кОм/смЗ, объем переходных пор 0,50,7 см/г, выход достигает 90-100%от теоретического.В табл. 1 приведены значения удельной поверхности по аргону и параметры кристаллитов углеродного порошка по примерам 1-9 в сравнении с прототипом (опыты А, Б, В) проведены при температурах плавления соответствующих хлоридов в течение 2 ч. Б табл. 2 приведен фракционный состав полученного углеродного порошка.Удельная поверхность углеродного материала, полученного по предлагаемому способу, в 3-10 раз выше, чем у прототипа. Используемые реагенты дешевы и доступйы,,6 лица держание фракции металла Размер частиц, нм 2 500-4 500 4 500-6000 23 КСЕ н 6000-7500 1000-2000 7 2000-3000 3000-4000 5 2 бработку проводя ечение 0,5-3 ч. фор К в 20 и обре получеющий Источники инфо5 принятые Во внимание1. Патент США %кл. 252 445, 1962.2. Ершов В.А. и дркарбида кальция, Л.,р с. 17-22 (прототип). ция кл ошк. Шекмар Редактор ж 469.ного комитета СССтений и открытий35, Раушская наб. Тира Государств делам изоб Москва, Ж, ул. Проек ППП фПатентф, г. Уж Способала, включакарбида кальили пинкародного пордой от прс я тем,ной поверх ня углеродного материермическую обработкуоридом натрия, калия дующей отмывкой углеоляной кислотой и воотличающий-елью увеличения удельпорошка, термическую СоставПерсия нцева Техред рмации, при экспертизе066099,