Способ получения медного порошка

, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оц 996102 Сфеэ Севетсннк Св 1 налнстнчесинк Республни(23)ПриоритетОпубликовано 15.02.83. Бюллетень М 6 Вф 3 авретюай квавтет ь.ьфР юв елен взевретвей в вткрнтийДата опубликования описания 15.02.83(73) Заявител кий и талл 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕ l ОРО 1осится к цветной к электрохимичес быть использован ролитических ме Иэобретенйе отн лургии, в частност ехнологии и может ри получении элей орошков.еталкойо риалами для получения медного порошка служат медные аноды и катоды из меди марки М 1, медный купорос и серная кислота.Электролиз ведут при катодной плотности тока 12001800 А/м, циркуляции электролита 20-с 0 д/мин, концентрации ионов меди 9-13 г/л, серной кислоты 130-170 г/л, температуре 48-58 фС. Медный порошок, очищенный с катодов, промывают от электролита, стабилизи- ют, сушат и для получения требуемого гранулометрического состава подвергают специальной обработке. Обработка порошка включает измельчение в мельницах, ; рассев порошков на фракции, шихтовку порошка в соответствии с требованиями ГОСГ 4960-75 21 . Недостатками этого спосбольшой выход промежутопорошка, не отвечающих ГОСность операций размола поже использование в качестве оба являютсячных фракций Т, неиэбе шков, а исходно К ме Известен способ получения медного порошка из аммиачно-сульфатных растворов автоклавным восстановлением меди в присутствии активирующей добавки при1 о давлении водорода 20-30 ат и температуре 130-150 еС. В качестве активирующей добавки применяют фосфатсодержащие растворимые реагенты 1 1.Недостатком этого способа является необходимость ведения процесса под давлением при повышенной температуре.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 2 о медного порошка, включающий растворение меди в присутствии сульфат-иона и эпектролиэ раствора, содержащего сернокислуюдь и серную кислоту. Исходными мате(51)М. Кл.В 22 Г 9/16 С 25 С 5/02 С 22 В, 15/12 (5 З) УДК 621.Содержание йодистогокалия в электролите,мг/л Насыпной Текучесть,вес, г/см с/50 г 35 934 7255696 36 еО 38 95,7 85, 3 80,2 71,1 0,00200,0085О, 015 2,2 1,95 50 999 995 935 872 3 М 610 сырья электролитической рафинированной меди.Бель изобретения - снижение содержа- . ния крупных фракций впорошке.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения медного порошка, включающему растворение меди в присутствии сульфат-иона и электролиз медьсодержащего раствора, в медьсодержа щий раствор перед электролизом вводят 0 йодистый калий в количестве 0,002- 0,1 мг/л, а электролиз ведут с использованием алюминиевых катодов.Способ осуществляется следующим образом. 15Медьсодержащее сырье вьпцелачивают в растворе состава, г/л: 15-20 меди;110-140 Й Нобщ.; 190 б О . Полученный раствор, содержащий 60-100 г/л меди, фильтруют, фильтрат направляют на 20 .электролиз. Электролиз ведут при катодной плотности тока 1000-2000 А/м,2 температуре электролита 35-48 ОС и циркуляции, обеспенивающей содержание меди в электролите 15-20 г/л. Для полу- И чения мелкого, легко очищеемого с катода порошка в электролит перед электролизом вводят йодистый калий в видеводного раствора в количестве 0,100002 мг/л. 30ЭЛектролиз ведут с нерастворимыми анодами из нержавеющей стали и алюминиевыми катодами.Применение алюминия в качестве материала катода позволяет осаждать медь практически полностью в виде порошка П ри м е р 2. В условиях примера 1 электролиз ведут при катодной плот, ности тока 1000 А/м, добавляя в электролит 0,1 мг/л йодистого калия. Насыпной вес полученного порошка 2,3 г/смЗ текучесть 37 с, гранулометрический состав при прохождении через сито с сетками, % ." 2 . 4без образования на катоде компактныхосадков. Порошок осаждают 30-40 мин,затем его счищают в электролизер де,ревянным скребком. По. окончании электролиза порошок фильтрацией отделяютот электролита, электролит направляютна вьпцелачивание сырья, порошок промывают, стабилизируют, сушат, рассеиваютна фракции. П р и м е р 1. Медьсодержащеесырье, например окалину кабельных заводов, содержащую 81% меди,выщелачивают в растворе следующего состава, г/л:18 меди, 110 ЙНЗ общ.; 190 50при Т:Ж:15, температуре 40 С. Обогащенный по меди раствор с содержанием меди 75 г/л фильтруют, фильтратнаправляют на электролиз, добавляя к нему0,002-0,015 мг/л йодистого калия.Электролиз ведут при катодной плотности тока 1600 А/м 2, температуре 40 С,циркуляции электролита, обеспечивающейсодержание меди в электролите 18 г/л.Порошок счищают с алюминиевого катодачерез 35 мин. Полученный порошок промывают аммиачным раствором, стаб яизируют, сушат в вакуумном сушильномшкафу при 110 оС,Медный порэшок, полученный предложенным способом содержит меди 99,9%,имеет дендритную структуру частиц.Зависимость гранулометрического состава, насыпного веса и текучести порошкаот количества добавляемого в электролитйодистого калия представлена в таблице. Прохождение через сито с сетками, % 01 К 0071 К 0063 К 0045 К 0,1 К 91,00071 К 70,30063 К 49,80045 К 36,8П р и м е р 3, В условиях примера 1 электролиз ведут при катодной плотности тока 2000 А/м 2, температуре 38 ОС, добавляя в электролит 0,015 мг/л5 996К 3, Настой вес полученного порошка 1,1 г/см, не течет, по гранулометрическому составу на 98% проходит через сито с сеткой 0045 К.П р и м е р 4. В условиях примера % 1 электролиз ведут при катодной плотности тока 2000 А/м, температуре 45 С, добавляя в электролит 0,002 г/л КЗ. Насыпной вес полученного порошка 1,4 г/см, текучесть 35 с, по грануло метрическому составу на 92% проходит через сито с сеткой 0045 К.П р и м е р 5. В условиях примера 1 электролиз ведут без добавления КЗ . Крупной фракции 0,1 мм, требующей раз- М мола, образуется 34,5%.Применение предлагаемого способа позволяет осаждать легко счишаемый с катода порошок с содержанием фракций менее 0,1 мм 99,9-Э 1%. 20Предложенный способ также дает воз можность получать медный порошок из дешевого некондиционного вторичного медьсодержащего сырья без процессов получения катодной меди и размола по рошков. 102 .6По предварительным расчетам применение предлагаемого способа обеспечит экономию в сумме 420 руб. на 1 т,мед- ного порошка.формула изобретенияСпособ получения медного порошка, включающий растворение меди в присутств вии сульфат-иона и электролиэ медьсодержащего раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения содеряим ния крупных. фракций в порошке, в медь- содержащий раствор перед электролизом вводят йодистый калий в количестве0,002-0,1 мг/л, а электролиз ведут с использованием алюминиевых катодов.Источники информации,принятые. во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССРСоставитель Л. РодинаРедактор А. Химчук Техред М. Коштура Корректор Е. РошквЗаказ 794/20 Тираж 811 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатентф., г. Ужгород, ул. Проектная, 4