Способ определения арсенатов щелочных металлов

,И. Джапаридзе,. Р,В. Сирадзе, Т.и Г.И, Джохадзеь го намени" ":";т ский ор госуд 71) Заявительа Трудового Крас твенный универси Б 4) СПОСОБ ОПГЕДЕЛЕНИЯ АРСЕНАТОВ Ц 1 ЕЛОЧНЦХИЕТАЛЛОВ тся тем афичеслочных опреде о растИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способамполярографического определения,и может быть использовано для анализа арсенатовИзвестен способ косвенного полярографического определения мышьяка сприменением экстракции, заключающийся в том, что анализируемый раствор,содержащий АЭ (+5), подкисляют сернойкислотой, прибавляют раствор молибда. та аммония и образовавшийся арсеномолибдат экстрагируют изобутанолом.Полученный экстракт промывают сернойкислотой, прибавляют воду и полярографируют при +0,2 В (кинетическаяволна молибдена) 1 3Недостатком этого способа является низкая точность, присущая всемкосвенным методам, отсутствие селективного определения дигидро- и гид-роарсенатов и трудоемкость,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ косвенного полярографического определения арсенатов, за" ключающийся в том, что раствор, содержащий арсенат, промывают смесью Н-бутанола и СНСР добавляют в из 3бытке раствор молибдата аммония, ацетон и полученный арсеномолибдат экстрагируют смесью н-бутанола, СНСВ и ацетона, экстракт промывают смесью, состоящей из н-бутанола, ацетона и азотной кислоты, затем реэкстрагируют молибден при помощи ИаОН и поля" графируют раствор в диапазоне 0,0- 1,0 В. В качестве фона используют РаствоР 4 И НИОКР + 11 И ЙН 1 МОЗ 2 1.Этот способ характеризуется трудоемкостью и является косвенным и недостаточно точным.Цель изобретения - повышение точности и упрощение анализа.Поставленная. цель достигае что согласно способу полярогр кого определения арсенатов ще металлов на ртутном электроде ление проводят на фоне водног3 9894вора иодида тетрабутиламмония в диапазоне концентраций 0,10-0,30 М призначениях потенциалов от - 1,6 до-2,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.Установлено, что арсенаты щелоч 5ных металлов в указанных условиях полярографически активны,Полярограммы снимаются на полярографе СН, который позволяет проводить измерения по трехэлектроднойсхеме и получать неискаженные по наклону поляризационные кривые в раз бавленных растворах. характеристикакапилляра: период капания й = 0,5 с;е = 0,68 мг/с при высоте ртутногостолба 60 см,На полярогрвмме арсенатов литияимеются три волны с потенциалами полуволны соответственно -1,86; -2,23и -2,52 В. Первая волна соответствуетразряду аниона Н АзО , вторая - разряду катиона Н+, а третья - разрядуаниона НбзО; . Предельные токи этихволн пропорциональны концентрации25арсенатов, поэтому их можно использовать для определения. Для определения дигидроарсената лития используютпервую (-1,86 В) и вторую (-2,23 В)волну, а для определения гидроарсената лития - волну при -2,52 В.,зоНа полярограмме других гидроарсенатов щелочных металлов имеются двеволны, соответственно для дигидроарсената цезия при - 1,93 и -2;36 В,для дигидроарсената рубидия при -1,96 З 5и 2,12 В, для дигидроарсената калияпри -2,01 и 2,17 В, для дигидроарсената натрия при -2,03 и -2,18 В, Предельные токи этих волн тоже пропорциональны концентрации и их можно исполь-фозовать для количественного определения соответствующих арсенатов, Наполярограмме гидроарсената натриянаблюдается две волны при -2,08 и-2,55 В, из которых для количествен- ф 5ного определения лучше использоватьвторую волну.П р и м е р 1. Определение дигидроарсената натрия.В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 И водного растворайодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора дигидроарсена: ,атрия и после продувки гелием для удаления кислорода в течение 10-20 мин 55снимают полярограмму в интервале потенциалов от -1 г 6 до -2,7 В. Замеряют величину .предельного тока вто 3 . ъ 4рой волны при потенциале ".2,М 8 В и с помощью предварительно построенного калибровочного графика или методом добавок рассчитывают содержание дигидроарсената натрия.П р и м е р 2. Определение гидроарсената натрия.В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 М водного раствора иодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора гидроарсената натрия (либо технического продукта) и после продувки гелием для удаления кислорода в течение 10"20 мин снимают полярограмму в интервале потенциалов от -1,7 до -2,8 В. Замеряют величину предельного тока второй волны при потенциале -2,55 В и с помощью предварительно построенного калибровочного графика или методом добавок рассчитывают содержание гидроарсената натрия. П р и м е р 3. Определение дигидроарсената и гидроарсената лития.В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 И водного раствора иодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора дигидроарсената (или гидроарсената) лития и после продувки гелием в течение 10"20 мин снимают полярограмму в интервале потенциалов от -1,6 до 2,7 В, Для количественного определения дигидроарсената лития используют волну при потенциале - 1,86 В, а для определения гидроарсената лития - волну при -252 В.П р и м е р 1. Определение дигидроарсената калия и цезия.В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 И водного раствора иодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора либо технического продукта ) дигидроарсената калия или цезия, продувают гелий в течение 10-20 мин и снимают полярограмму в интервале потенциалов от -1,6 до -2,7 В, Для количественного определения указанных арсенатов используют вторую волну, которая имеет значение потенциала полуволны е случае дигид" роарсената калия при -2,17 В, а для . дигидроарсената цезия - при -.2,36 В,Таким образом установлено, что предлагаемым способом определения арсенатов щелочных металлов упрощается выполнение анализа и повышается в 2-3 раза точность определения.Тираж 871 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, И, Раушская наб д. 4/5 Заказ 11116/63 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ определения арсенатов ще-.лочных металлов с ртутным электродом, отличающийся тем, что, з с целью повышения точности и упрощения анализа, определение проводят на фоне водного раствора иодида тетра-. бутиламмония в диапазоне концентра-. ций 0,10-0,30 М при значениях потен- Ч циалов от - 1,6 до -2,8 В относительно насыщенного каломельного электрода,6Источники информациирпринятые во внимание при экспертизе1. Хироси Асаока.Косвенное поля"рографическое определение мышьяка сприменением экстракции. -.ЬунеэкиКагаку, 1968, т, 17 У 6, с. 736,2, Рцса А 1, йоге,СЬ, Сагав 1 ац И,Рейеге 1 пагес пд 1 гесй 3 а сапйтат 11 огзнЬпГегодгаее де 1 оеГай з 1 агзеп 1 ай,а 1 айнг 1 де з 111 сай, рг 1 п вейода ро 1 а"годгаГ 1 са. ". "Вц 11. Лцзрро 1 йейп.Эаз" 1969 т. 15, Н 1-2, с.г/1 -2 д.