Способ определения лития в диметилформамиде

СОЮЗ СОВЕТСНИХ 8 01 0 15/00 р 6 01 Й ОБРЕТЕН ЯСТВУ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕИ%МИДЕ методомоне иодида тетл и ч а ю щ и ЯИЯ ЛИТИЯ поляро- зтиламс ячувст с целью повыаен и точности анал амид вводят воду 5 об, %. об по п,1 о т тем, что испол еремеиного токави и- ен иа,до к Й ю- оляэ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТЙО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛН ИСАНИЕ И К АВТОРСНОМЪГ Св(72) Е.В. Якушина, С.И. Петров, В.В.Богословский и Н.В. Стеганцева (71 ) Московский ордена Трудового Красного Знамени текстильный институт им. А.Н. Косыгина и Московский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт пищевой промьааленности(54)(57) 1В ДИМЕТИЛФОграфин намон ия отем, что,тельностиметилформрации 152. Споийсирографию иИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения лития в диметилформамиде.Способ может быть использовандля определения ионов лития в диметимформамиде,используемом в производствесинтетического волокна, Присутствиеионов лития в растворах на основедиметилформамида ( ДМФА ) являетсянежелательным, так как ионы литиявлияют на физико-механические свойст. 1 Ова получаемых волокон, ускоряютпроцесс деструкции полимера.В производстве химических волоконв промывных и сточных водах концентра.ция ионов лития составляет 10 - 101510 г-ион/л. В природных водах и источниках питьевого водоснабжения лития содержишься в малых концентрацияхпорядка 10 г-.ион/л. Предельно допустимая концентрация лития в питьевойводе составляет 7,0 10 г-нон/л.Однакопри использовании промышленных сточных.вод для орошения сельскохозяйственныхкультур литий кумулируется почвой ирастениями,что приводит к хроническим 25отравлениям людей.В связи с этим актуальной социальной задачей является разработка метода анализа низки коцентраций ионовливия: 10 -. 10г-ион/л,Известен способ определения литияс помощью полярографии постоянноготока в различных органических растворителях ГП .Однако ионы лития, восстанавливаясьв этих растворителях, дают неполностью 35обратимые или полностью необратимыеволны, что ухудшает аналитический сиГ.нал, понижает чувствительность и точность определения и тем самым делаетневозможным прямое определение малых концентраций лития (меньше 10 М)" Предел определяемых концентрацийлития составляет 10 4 г-нон/л,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способопределения лития в ДМФА с помощьюполярографии постоянного тока на фоне иодида тетраэтнламмония 2.Однако известный способ обладаетнизкой чувствительностью из-за небольшой величины аналитического сигнала и плохой формы полярографии,что снижает точность определения лития. Предел определяемых концентраций составляет 10 г-ион/л.55Целью изобретения является повышение чувствительности и точностианализа.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определе" 60ния лития в диметилформамиде методом переменно токовой полярографиина фоне .иодида тетраэтиламмония,предварительно в диметилформамидвводят воду до концентрации 15-25 об; 65 При этом используют полярографиюпеременного тока.Добавление воды к растворителюприводит к увеличению степени обратимости электродного процесса и,как следствие, к увеличению высотыи уменьшению ширины аналитическогосигнала в полярографии переменноготока.Присутствие воды в растворителев данном интервале концентраций(15-25) не нарушает прохожденияградуировочного графика зависимости высоты пика от концентрацииионов лития через начало координати сохраняет прямолинейность в широком интервале концентраций лития,Данное условие позволяет проводитьопределение содержания ионов литияметодом добавок,При содержании воды в ДМФА меньше15 Ъ резко уменьшается величина аналитического сигнала и не удаетсяОпределиь ионы лития при концентрации 9 1 К г-ион/л, которая являетсяоптимальной при полярографическихопределениях в режиме переменноготока, При увеличении содержания водыбольше 25 ухудшается форма поляро-."грамм(увеличивается ширина сигнала,ухудшается воспроизводимость). Привведении воды в предложенном интервале величина аналитического сигналарезко увеличивается в 5-6 раз посравнению с чистым ДМФА и, следоваътельно улучшаются характеристики метода: точность, воспроизводимость,чувствительность,П р и м е р 1. Отбирают 9,0 мпанализируемого раствора ДМФА, вводят в него 1,0 мл дистиллированнойводы, 0,29 г тетраэтиламмония (.ТЭА)После растворения соли пипеткойотбирают 3,0 мл полученного раствора,переносят его в полярографическуюячейку, удаляют кислород током азотав течение 5-6 мин и снимают полярограмму. Высоту пика восстановления ли.лития в диметилформамиде определяютпри потенциале 1,8110,02 В относительно ртутного дна. Для определения неизвестной концентрации лития в растворитель микрошприцом вводят стандартный раствор хлористого лития в такомколичестве, чтобы высота полярографического пика увеличилась в 1,5-2,0 раза. Отдувают кислород в течение 5 мини снимают полярограмму, Определяютвысоту пика при соответствующем потенциале и производят расчет неиз-вестной концентрации.П р и м е р 2. Отбирают 8,5 мл анализируемого раствора ДМФА, в него вводят 1,5 мп дистиллированной воды и 0,29 г ТЭА. После растворения соли 3,0 мл полученного раствора отбирают пипеткой и переносят в,.1036681 ячейку. Приводят полярографическое определение.П р и м е р 3. Отбирают 7,5 мл анализируемого раствора ДМФА, добавляют 2,5 мл дистиллированной воды и 0,29 г ТЭА. После растворения соли 3,0 мл полученного раствора отбирают пипеткой и переносят в ячей. ку. Проводят полярографическое определение.П р и м е р 4, Отбирают 7,0 мл 30 анализируемого раствора ДИФА, добав ляют 3,0 мл дистиллированной воды и 0,29 г ТЭА. После растворения соль 3,0 мл полученного раствора отбирают пипеткой и переносят в ячейку. Проводят полярографическое определение,Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность и точность определения. В таблице представлены. данные поопределению лития в диметилформамидепредлагаемым способом и известным. Найдено предлагаемымспособом,М Доверительныйинтервал, М Найденоизвестнымспособом,М Раство Содержаниеритель НО в растворе послевведения,мас.Ъ Число Опре- деления, и ДМФА 10,0 Не найденоСледы Следы8 ю 910 0,110 Не найдено Не найденр Следы 15,0 ДМФА 25,0 ДМФА 30,0 Следы8,8 10 0,2 10 Не найдено Составитель Т. ЖуковаРедактор О. Юрковецкая Техред И.Гайду Корректор А; Ильин Заказ 5925/22 Тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 4 6 4 5 6 6 6 Не найдено 2,6109,1 10 5,6 10 2,8 10 9,0 10 5,7 10Не найденрНе найденоСледыНе найденоНе найденоСледыНе найдено