Способ определения лития карбоната

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 4 сок 21/ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ инст ейск,к аналитиспособамия карбонаРасчетния карбонформулеР 100 25 0 0000 ар 3 25 1 4 10 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТАЛИТИЯ(57) Изобретение относится к анали Изобретение относитсяческой химии, а именно кколичественного определента лития, применяемого в медицинской практике в качестве препарата психотропного действияЦель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа.П р и м е р 1, Количественное определение карбоната лития в субстанции:точную навеску препарата около 0,0070 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью ОО мл и доводят до метки водой; 25 мл разведения помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки тем же растворителем. К 3 мл разведения,301506339 2тической химии, в частности к способу количественного определения карбоната лития - медицинского препарата психотропного действия, может быть использовано в фармацевтической промышленности. Цель - повышение чувствительности определения и упрощение способа, Пробу обрабатывают цветореагентом - М-толуол-сульфонип- (2,4-дикетоамил)-нафтохинонимином в водно-ацетоновой среде с последующим фотометрированием окрашенного раствора при 624 нм. Способ позволяет повысить чувствительность в 12 раз, сократить время анализа в 40 раз. Кроме того, он осуществляется при комнатной температуре и не требует специальных условий для его проведения, 3 табл. прибавляют 4 мл 0,27-ного раствораИ-и-толуолсульфонил-(2,4-дикетоамил)-нафтохинонимина в ацетонеи через 5-7 мин доводят ацетоном дообъема 25 мл. Параллельно проводятопыт со стандартным раствором карбоната лития и раствором-фоном. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фоне контроля припомощи спектрофотометра при 624 нмв кюветах с толщиной слоя 1 см. количественного с одержаата лития проводят по101, 71100,5999, 89100, 77100, 85101, 29 0,0070 0,0065 0,0072 0,0062 0,0068 0,0069 Х=100,858=6,21 108 г=бф 1610Б +1, 596 Т абли ца 2 Найдено, г (в пересчете на вес одной таблетки, равный0,71 г) Навеска, г, таблеточной Метрологические характеристики массы 3где 0 - оптическая плотность спектрофотометрируемого раствораисследуемого образца;0 - оптическая плотность стано 45дартного спектрофотометрируемого раствора;С - концентрация стандартногооспектрофотометрируемого раствора (0,000204 г в 100 мл);р - навеска, г;1 - толщина фотометрируемогослоя смРезультаты количественного определения карбоната лития в субстанциипредставлены в табл, 1П р и м е р 2. Количественное определение карбоната лития в таблетках,Точную навеску предварительно иэмельченной таблеточной массы около0,016 г помещают в мерную колбувместимостью 100 мл и доводят до метки водой, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата; 25 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой. К 3 мл разведения прибавляют4 мл О, 2 Х-ного раствора И-п-толуолсульфонил-(2,4 -дикетоамил)-на фтохинонимина в ацетоне и через 57 мин доводят ацетоном до объема25 мл. Параллельно проводят опыт состандартным раствором субстанции карбоната лития и раствором-фоном, Оптическую плотность анализируемыхрастворов измеряют на фоне контроляс помощью спектрофотометра при 624 нмв кюветах с толщиной слоя 1 см,40Расчет граммового содержания карбоната лития в таблетке проводят по формуле0 10025 0 71 0,000204 100гР 0 ор 3 125где 0 - оптическая плотность спектрофотометрируемого раствора исследуемого образца;0 - оптическая плотность спектроофотометрируемого растворастандартного образца субстан ции карбоната лития; Результаты количественного определения карбоната лития в таблеткахпредставлены в табл, 2.Результаты сравнительного анализапредлагаемого способа определениякарбоната лития и иэвестнсго способаприведены в табл. 3.Как видно из табл. 3, предлагаемый способ по величине чувствительности превосходит известный способпочти в 12 раэ, а время проведенияанализа сокращается в 40 раз. Крометого, предлагаемый способ прост в выполнении, так как проводится прикомнатной температуре и не требуетприменения специальных условий анализа,Ф о р м у л а и з о б р е т е н и яСпособ определения карбоната лития путем обработки анализируемойпробы цветореагентом в среде органического растворителя с последующимфотометрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повьпдения чувствительности и упрощения способа, в качестве цветореагента используют И-и-толуолсульфонил-(2,С, " концентрация стандартногоспектрофотометрируемого раствора (0,000204 г в 100 мл);р - навеска, г;1 - толщина слоя фотометрируемого раствора, см. 0,0160 0,0158 О, 01630,0170 0,0155 0,0152 О, 310 О, 293 О, 306 О, 305 0,292 0,290 Х 0,2998=7, 56 10 8 г 2 528 10 Я = Ю, 0001941506 3 39 Таблица Э Характеристика Показатели для способа известного предлагаемого Величина чувствительности(используемаянавеска)Продолжительность определенияСпециальныеусловия проведения анализа 200 мг 7 мг 12-3 ч 15-20 минУпарива- Комнатние и суш- ная темка под пературавакуумом Составитель С. Хованская Редактор А, Козориз Техред М.Ходанич Корректор М. МаксимишинецЗаказ 5422/45 Тираа 789 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Уагород, ул. Гагарина, 101