Способ анализа инертных газов на содержание азота

(22) Заявлено 1901.81 (21) 3239655/18-25 1511 М. Кл.з с присоединением заявки йо(3) Приоритет С 01 й 21/76 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытийОпубликовано 150183, Бюллетень йо 2 Дата опубликования описания 1501.83 53 УДК 543. 42(72) Авторизобретения Е,Д. Бугрим днепропетровский ордена Трудового Красного знаменигосударственный университет им, 300-летиявоссоединения Украины с Россией(54) СПОСОБ АНАЛИЗА ИНЕРТНЫХ ГАЗОВ НА СОДЕРЖАНИЕАЗОТА Изобретение относится к аналитической химии, использующей электрический разряд в газах и измерение интенсивности свечения для определенияпримесей в инертных газах.Известны способы анализа инертныхгазов на содержание азота, использующие пропускание анализируемого газачерез зону электрического разрядаи измерение интенсивностей молекулярных полос азота, возбужденных взоне разряда 1.В этих способах для определения молекулярного азота в анализируемуюсмесь могут вводиться добавки. Засчет этого в спектре свечения разря= да появляются дополнительные полосы соединений азота, по интенсивностй которых судят о концентрации азота. Существенным признаком указанного способа является то, что регистрируется интенсивность излучения из зоны разряда, Это приводит к необходимости разделять с помощью спектральных приборов или фильтров излучение примеси азота и излучение основного .инертного газа.Известен способ аналм газов, ос" нованный на возбуждении тлеющего разряда в анализируемой газовой смеси,пропускаемой через проточную разрядную трубку с электродами, и регистрации спектра излучения положительного столба тлеющего разряда. Анализируемую газовую смесь отбирают из проточной разрядной трубки в месте ввода в нее внутренних электродов, аспектр излучения регистрируют от тойчасти положительного столба тлеющего разряда, которая находится вне зоны контакта с внутренним электродом (.2.В этом способе регистрируется излучение от разряда, что требует при 15 менения спектрального прибора илифильтра для разделения излучения примеси и основного газа. Кроме того,нри малых концентрациях азота (1) всмеси степень диссоциации молекулярного газа близка к единице, чтоуменьшает интенсивность молекулярныхполос и, как следствие, чувствительность анализа.Целью изобретения является повыше 25 нне чувствительности анализа и егоупрощение,Указанная цель достигается тем,что согласно способу анализа инертныхгазов на содержание азота, заключаюЗм щемуся в пропусканни анализируемогогаза через зону электрического разряда и измерении интенсивности излучения, в газовую смесь, прошедшуюзону электрического разряда, добавляют пары хлорида меди в количестве0,5-1, измеряют интегральную интесивность возникающего при этом свечения паров хлорида меди и определяютконцентрацию молекулярного азота всмеси по интенсивности этого свечения, 4 ДПространственное разделение зоныразряда и участка проточной системы,где наблюдается регистрируемое впроцессе анализа свечение, Озволяет вести анализ без использованияспектрального прибора или фильтра,используемых обычно для выделенияизлучения примеси на фоне излученияразряда, горящего в анализируемойсмеси.20Основой способа является известная способность молекулярного азота,прошедшего зону электрического разряда (так называемого "актиьного азота"),возбуждать свечение молекул хлорида меди. Это явление связано соспособностью, молекул азота запасать в разряде колебательную энергию, которая иэ-эа отсутствия у этоймолекулы инфракрасного спектра, растрачивается только эа счет неупругихЗОстолкновений и в инертных газахмогут сохраняться десятые доли секунды. За это время газ может быть выведен иэ эоны разряда. При столкновениях колебательно-возбужденных моле- З 5кул азота с молекулами хлорида медипроисходит возбуждение электронноколебательных уровней последних, чтоприводит к появлению свечения, Припостоянной концентрации молекул хло Орида меди интенсивность свечения связана с концентрацией молекулярногоазота в инертном газе, Эта связь устанавливается при пропускании черезразряд эталонных смесей инертных 45газов с азотом,При заданной концентрации молекулярного азота в инертном газе интенсивность свечения паров хлорида ме 50 ди в точке их ввода в поток газа за разрядом больше, чем интенсивность полос азота в разряде. Это обусловлено тем, что концентрации молекулярного азота в точке ввода паров хлорида меди выше, чем в разряде, 55 где он частично диссоциирует, а энергия возбуждения электронных состояний хлорида меди в среднем на 7 эВ ниже энергии возбуждения электронных состояний молекулы азота,Это 60 ведет к повышению чувствительности анализа.Так как излучение регистрируется от участка проточной системы, расположенного на расстоянии 10-15 см от ЭОНЫ РНЗРЯДа,. И, КРОМЕ ТОГО, СПЕКТРизлучения содержит только полосыхлорида меди измерять еГО интегральнуюинтенсивность мОжнО без испОльзования спектрального прибора или фильтров, что упрощает анализ.На чертеже приведена схема устройства для реализации предложенногоспособа анализа инертных газов на содержание азота,Устройство состоит из кварцевойтрубк, имеющей отросток 1, черезко.орый гаэ поступает в зону разряда,возбуждаемого внешними электродами 2.Электроды с помощью катушек 3 и 4 индуктивно связаны с выходом высокочастотного генератора мощностью " 00 Вти рабо:ей частотой 30 МГц. Трубкаснабжена двумя эачерненными рогамиВуда 5 и б, которые устраняют рассеяный свет от разряда. С помощью шлифа 7 в поток газа, прошедшего зонуразряда, вводится спираль 8, На спираль наносится хлорид меди путем окунания в суспенэию, приготовленную наоснове этилового спирта, Спираль подогревается электрическим током до300-400 С. Источник тока подключаетсяк клеммам 9, Молекулы хлорида меди,попадая в поток газа, возбуждаютсяза счет столкновений с молекуламиазота, Образующееся при этом свечениерегистрируется через прозрачное окно 10 с помощью фотоэлемента 11, помещенного в кожух " 2. Батарея 13 служит для питания фотоэлемента., а стрелочый микроамперметр 14 - для измереия его фототока.Газ, прошедший зону свечения 15,Откачивается через отросток 1, Меройинтенсивности свечения является величина фототока. Так как интенсивностьсвечения зависит от концентрации азота в инертном газе, то величина фототока является также мерой концентрации азота,Так как регистрация свечения ведется из области проточной системы,удаленной от зоны разряда, а свечеие имеет постоянный спектральныйсостав, не требуется использованиеспектрального прибора, который обычно является самой дорогостоящей игромоздкой частью устройства для ведения анализа на азот при использовании излучения из разряда. Кроме того,уменьшается вес устройства. Лабораторые испытания действующего макета описанного устройства, использующего предлагаемый способ анализа,. показывают его работоспособкость, надежность, воэможность проведения анализа инертных газов на содержание азота. в диапазоне концентраций 10 -10азота.Предлагаемый способ дает воэможность проводить аалиэ без испольэо989406 формула изобретения оставитель О.Матвеевехред М.Гергель рректор Е.Рошко едактор Т.Веселова 11114/61 Тираж 871 П ВНИИПИ Государственного комитета ССС по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набЗа одписн Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вания эталонов, при одном измерении время анализа уменьшается на 30 мин. Способ анализа инертных газов на содержание азота путем пропускания анализируемого газа через зону электрического разряда и измерения интенсивности излучения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа и его упрощения, в газовую смесь, прошедшую через зону электрического разряда, добавляют пары хлорида меди в 15 количестве 0,5-1, измеряют интегральную интенсивность возникающегопри этом свечения паров хлорида меди и определяют концентрацию молекулярного азота в смеси по интенсивности этого свечения.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Бочкова О,ПГардашников Л.Е.,Михайлов С.К., Туркин Ю.И, Спектральное определение азота в аргоне и вгелии в потоке при атмосферном давлении, Сб. "Спектроскопия, методыи применениями, М "Наука", 1973,с. 89-90.Авторское свидетельство СССРР 676912, кл, 6 01 й 21/56, 1979