Способ определения нафталина в инденкумароновых смолах

Сфез СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оц 979992) Заявлено 07. 04. 81 (21) 3269328/23-04 присоединением заявкиС 01 3 Ьеудлротааллыа комитет СССР ае делам изооретелк 1 и открытки.Н. Лисин, Л.А. Лисина и етагильский металлургический комбинат им, Б;И, Ленин(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА В ИНДЕНКУМАРОНОВЫХ СМОЛАХ 1 зобретение тносится к аналитиименно к способамалина в инденкумароы.нкумароно ят бензол ческои вимии, аопределения нафтновых смолах.Известен способ определения нафталина и его производных в растворе бензола методом газожидкостной хроматографии на насадочных колонках 1 1.Недостатком такого способа является его неприменимость к анализу инденкумароновых смол, которые выводят из строя хроматографическую колонку.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения нафталина в инденкумароновых смолах путем растворения смолы в бенэоле, осаждения ее метанолом, отфильтровывания образовавшегося осадка 2 ректификации фильтра с выделением нафталиновой фракции 190-245 С) с последующим анализом методом криоскопии 23. Недостатком известного способаявляется малая точность вследствиепотерь нафталина при ректификации(относительная ошибка + 53).Цель изобретения - повышение точности способа,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения нафталина в инденкумароновых смолахпутем растворения анализируемого вещества в бензоле, добавления осадйтеля, отфильтрования образовавшегосяосадка, в качестве осадителя используют н-гептан при объемном соотношении бензола и н-гептана 1:4-4,5и полученный фильтрат подвергают газохроматографическому анализу.При этих условиях растворяютсянафталин, инден, кумарон, стирол идругие легкокипящие углеводороды и нерастворяются многоядерные ароматические углеводороды и полимерП р и м е р 1, 5 г,индевой смолы измельчают, вводПотери смолы Сумма растворенных соединений,Вес осадка,Пример, У г вес.3 0,290 5,80 0,002 0,04 0,438 8,80 4,1954,481 4,210 0,515 10,30 0,517 10,34 0,352 7,03 30 40 50 3в количестве 10 мл, растворяют привстряхивании. Затем добавляют 40 мли-гептана, Смесь перемешивают и даютотстояться. После фильтрования кфильтрату добавляют 0,7-0,8 г силика-геля, перемешивают, дают отстояться 10 мин. Отстоявшийся раствор вколичестве 5 мл переносят в пенициллиновый пузырек, добавляют 0,02-0,025 г ацетофенона (внутренний стан Одарт) с точностью 0,0001 г, взбалтывают, проводят хроматографирование.Условия определЕНия свободных аро-матических углеводородов на хроматографе ХЛ: детектор - катарометр; 15колонка длиной 3 м; твердый носитель - хезасорб - ЛМ НМД, Фракция0,25-0,35 мм; неподвижная фаза - реоплекс; количество неподвижной фазы по отношению к твердому носителю153; газ-носитель - гелий; скоростьгаза-носителя 30 мл/мин; температура колонки 200-295 С; температураиспарителя 200 Сдавление газа-ноУ2,сителя на входе в колонку 3 кгс/см ; 25ток детектора 110 мА; скорость лен ты 600 мм/ч; чувствительность 1;количество пробы 5 мкл.Содержание нафталина на безводнуюпробу рассчитывают по формулеЭОК Рсе 21 50 100 100Рр Ь, . 100-В)где Х - содержание нафталина в пробе, вес.4;К - поправочный коэффициент (определяют из параллельных анализов пяти искусственных смесей нафталина и ацетофенона,растворенных в гептане), Равен 1,29;Р, - навески ацетофенона, 2;Ьн - высота пика нафталина, мм;Ч П р и м е р 5. Определяют количество нафталина по известному способу. 500 г смолы растворяют в 950 мл 5 енэола и осаждают 3,5 л метилового 4Р - навески исходной пробы, г;11, - высота пика ацетофенона, мм;В - содержание воды, вес.4 (определяется по ГОСТ 24 77-65 с дополнением по п, 3.6 ОСТ 14-30- 77 на смолу инденкумаровую),Найдено в двух параллельных определениях 11,3 и 12,24 нафталина соответственно. Относительная ошибка+4,03,В табл. 1 приведены результатыопытов определения нафталина по методу добавок. П р и м е р 2. Условия проведения аналогичны описанным в примереДобавляют 30 мл Н- гептана, осадокотделяют, высушивают, взвешивают инаходят вес осадка, Хроматографически определяют количество растворенных веществ и, вычитая из 5 г сумму и количество растворенных веществ,находят потери смолы (табл. 2).П р и м е р 3 и 4. Услоэия проведения анализа аналогичны опаннымв примере 1 и 2. Добавляют 40 и 50 млН-гептана (табл. 2),В табл. 2 показано влияние количества Н-гептана на растворимостьинденкумароновой смолы,Т а б л и ц а 2 5 Э спирта. После отстаивания осадок отделяют от раствора фильтрованием. фильтрат загружают в колбу и ректифицируют, выделяя в интервале 190формула изобретения 5 97999 245 ОС. Определяют нафталин криоскопическим методом. 5Способ определения нафталина в инденкумароновых смолах путем растворения анализируемого вещества в бензоле,.добавления осадителя, отфильтровывания образовавшегося осадка, , О о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, .с целью повышения точности способа, в качестве осадителя используют 2 6И-гептан при объемном соотношениибензола и н -гептана 1:4-4,5 и полученный фильтрат подвергают газохроматографическому анализу.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Вигдергауз М.С. Газовая хроматография как метод исследованиянефти. М.; "Наука", 1973, с. 142.2. Глузман Л,Д., Эдельман И.И,Лабораторный контроль коксохимического производства, М., "Металлургияе,1968, с. 44 прототип).Составитель ВГладковРеактор В. Лазаренко Техреду С,Мигунова КорректорЗаказ 9350/34 Тираж 887 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-Я, Раушская наб, 8, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Г. Огар