Способ изготовления керамических изделий

Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскимиСоциалистическихРеспублик ов 975688(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИИ Изобретение относится к способам изготовления керамических деталей из нитрида алюминия и может быть использовано в электронной, радиотехнической, авиационной промышпенностях и других областях техники,Известны способы изготовления деталей прессованием из традиционных керамических масс и минеральных порош ков с применением различных связующих, в качестве которых используются вода, водные растворы поливинилового спирта и декстрина, вещества параФинового ряда, каучук, смолы и некоторые другие 1. Однако при изготовлении деталей прессованием из нитрида алюминия по ливиниловый спирт, декстрин и другие вещества, применяемые в виде водных растворов, не могут быть использованы в качестве связующего вследствие разложения нитрида алюминия под воэ" действием влаги.Применение при прессовании порош" ков, содержащих нитрид алюминия, других известных безводных связок осложняет технологический процесс, так как требует для удаления связки проведения дополнительного предварительного обжига в среде высокочистогоазота при 800-1100 С.Известно, что детали иэ традиционных керамических масс, полученные прессованием с использованием в качестве связки парафина, каучука и им подобных,. можно спекать и без предварительной термической обработки, но такой обжиг возможен лишь в окислительной среде, т.е. на воздухе в пламенных или электрических печах.Однако этот способ не применим для деталей из нитрида алюминия изза воэможности его окисления.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления огнеупорных изделий,использующий сублимационное связующее на основе смеси парадихлорбензола и этилцеллюллозы и обжиг в защитной атмосФере 2.По известному способу получения керамических изделий имеет место сублимация при низких температурах парадихлорбензола а этилцеллюлоза, необходимая для сохранения прочности сырца, выгорает без остатка при более высоких температурах. Полученный известным способом керамическийматериал обладает большой пористостью, а продукты разложения этилцеллюлозы загрязняют рабочее пространство печи.Целью изобретения является получение вакуумноплотных изделий из нитрида алюминия и повышение производительности технологического процесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу изготовлениякерамических изделий путем смешивания огнеупорного порОшка с сублимирующим связующим, фбрмования эаготовок и их термообработки, в качествесвязующего используют 4-10 мас,Ъсублимационного клея на основе твердого фреона и алкилбензола.Детали, отпрессованные на этойсвязке, не требуют предварительнойдлительности термической обработки,так как связка субилимируется иэ де Оталей без остатка при 110-125 С и может быть удалена нагревом в термостате. Иатериал, полученный спеканиемнитрида алюминия на предложеннойсвязке, является вакуумноплотным.Безводный сублимационный клей негидролизует порошок нитрида алюминия и может быть использован такжепри прессовании любых композиций,разлагающихся под действием влаги.Объемная масса полуфабриката,отпрессованного из нитрида алюминияна сублимационной связке, составляет2,40-2,45 г/смЭ, что соответствуетплотности деталей, изготовленных темже способом; но на парафиновой и каучуковой связке, и значительно вышеплотности деталей, изготовленных поизвестному способу.В зависимости от состава исходного порошка и его дисперсности для 40получения прессовочной массы вводятот 4 до 10 мас.Ъ сублимационногоклея.Уменьшение количества связки менее 4 мас,% не позволяет получить,сы рец с достаточной механическойпрочностью, а увеличение сверх10 мас,% приводит к разупрочнениюсырца при ее сублимировании.Отпрессованные на сублимационном 5 Оклее детали обладают механическойпрочностью, вполне достаточной длявыполнения всех последующих операций,1Связка на основе сублимационного 55клея может быть использована дляпрессования порошков любого состава,когда имеются затруднения, связанйыес предварительным обжигом.П р и м е р. Отвешивают требуемоеколичество г" хого порошка керамической массы, содержащей в своем составе нитрид алюминия, помещают в термостат и нагревают до 100-110 С . Отвешивают твердую сублимационную связку из расчета заданного процентногосодержания и в фарфоровой чашке наэлектроплите расплавляют до жидкогосостояния при 75-85 С.В горячий, вынутый из термостатапорошок, добавляют расплавленнуюсвязку и тщательно перемешивают припомощи шпателя или ложки.После смешивания порошок со связкой протирают через сито 9 015. Операцию повторяют 2-3 раза с цельюболее равномерного распределениясвязки.Из готового пресс-порошкапрессуютдетали любым методом при удельномдавлении 200-300 мН/м. Неиспользованный пресспорошок хранят в стеклянных банках с герметичной крышкой.Срок хранения в укаэанной упаковкепри комнатной температуре до 1 мес.Далее детали загружают в высокотемпературную вакуумноазотную печь,герметизируют, откачивают до остаточного давления 10-Эмм рт.ст., послечего вводят на проток азот и подаютнапряжение на нагреватели. Весь период обжига (до 1750-1950 ф С) и охлаждения (до 100-150 С) печь продуваютазотом.В табл. 1 приведены данные спеченного материала на основе предлагаемой сублимационной связки. Значенияистинной пористости спеченного материала позволяют отнести его к вакуумно-плотным, тогда как материал,полученный спеканием на основе сублимационной связки по известному способу обладает значительной пористостью (до 30)В табл. 2 приведены данные, характеризующие полноту удаления предлагаемой связки при ее сублимациив термостате до 120 С.Приведенные данные убедительнопоказывают, что предлагаемая сублимационная свяэка уже при 120 С пол"аностью удаляется из отпрессованнойкерамики на основе нитрида алюминия.Использование изобретения при изготовлении иэделий из нитрида алюминия прессованием дает технико-экономический эффект. за счет значительного (в 5-6 раз) сокращения длительности технологического цикла (отсутствует предварительный обжиг деталейс целью удаления связки). В результате получают экономию. электроэнергии,достигающую лишь на одной печи К порядка 80-90 тыс.кВт ч в год,.Составитель Д.ИвановРедактор Л.Лукач .Техред М.Тепер Корректор С. Иекмар Заказ 8923/38 Тираж 641 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная. 4 Способ изготовления керамических изделий путем смешивания огнеупорного порошка с сублимирующим связующим, формования заготовок и их термообработки, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения вакуумноплотных изделий из нитрида алюминия и повышения производительности процесса, в качестве связующего используют 40,03 0,03 0,04 10 мас.:Ъ сублимационного клея на основе твердого фреона и алкилбензола. Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Попильский Р.Я. Кондрашов Ф.В.Прессование керамических порожов.Я., 1968, с. 32.2. Патент С 1 ОА Р 3859405,кл. 264-49, опублик. 1975 прототип)