Способ хроматографического выделения скандия

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик972317(53) УДК 543.056: :546.631 (088.8) Опубликовано 07.11.82. Бюллетень41Дата опубликования описания 17.11.82 пв делам изобретений и открытийГосударственный ордена Октябрьской Революциинаучно-исследовательский и проектный институтредкометаллической промышленност(54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКО ВЪДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯрорном при = 530 ледовых количеств пр ацетон, аскорбиновую ролин 1. м. Для маскировки есей вводят ацетикислоту и о-фенаноба являютсятрудоемких ратного осажиона упариваНС 1), а такжечто приводит раствор мас- фотометричесГесУдарствеиный иемитет (23) Приоритет -1Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способам выделения скандия из технологических растворов и может быть использовано для осуществления химического контроля на металлургических предприятиях при переработке титановых руд и продуктов их обогащения, а также при производстве редких металлов. Известен способ выделения скандия из сульфатных растворов алюмосиликатных горных пород, минералов и зол углей, который основан на последовательном отделении скандия от алюминия, титана, железа иттрия и циркония методами осаждения и экстракции. Сначала скандий отделяют от титана и алюминия осаждением гидроксида на коллекторе железа избытком КОН в присутствии пергидроля. Железо отделяют от скандия экстракцией эфиром из 6 М НС. Затем осаждают скандий совместно с иттрием в виде тартрата, после чего разделяют металлы экстракцией роданида скандия эфиром. Далее скандий реэкстрагируют водой, водный реэкстр акт у паривают с царской водкой, затем с НО и определяют его фотометрическим методом с пропилфлуНедостатками этого спосприменение длительных и операций (щелочного и тарт дения, разрушения роданиднием с царской водкой и в неполное отделение примесейк необходимости введения в кирующих реагентов перед ким определением скандия. Известен способ выделения скандия из минералов циркония и титана, включающий осаждение из сернокислых растворов купферронатов циркония и титана и др. экстрагируемых хлороформом (четырех- кратно или более в зависимости от содержания примесей). Из водной фазы осаждают гидроксиды аммиаком, растворяют в НС с добавлением пергидроля и экстрагируют скандий трибутилфосфатом (ТБФ) . Органическую фазу отмывают от примесей трехкратной обработкой НС 1. Остаток ТБФ изводной фазы извлс кают лиэтцловым эфиром. Затем осаждают скандцй совместно с иттрием в виде тдртратов, которые лля очистки переосажлают, лалее растворяют в НС и отделяют скандий от иттрия экстракцией ТБФ. После реэкстракции проводят фотометрическое определение скднлия с злизариновым краснымцри А = 520 нм 2.Нелостатки способа - мно;осталийцость ( 3 стадий), длительность, недостаточная полнота отделения от редкоземельных элементов, мешакщих фотометрическому определению сканлия, что требует дополнительной подготовки к фотометрированив.Наиболее близким к преллагаемому цо технической сущности и достигаемому результату является способ хроматогрзфи еского выделения скандия из технологических растворов, содержащих цирконий, тита, железо, алюминий, редкоземельные элементы, хром и др., включающий сорбцию сканлия из 5 - 6 М раствора хлорной кислоты на силиконизированный силцкагель с нанесенным нд него трибутилфосфдтом и последующую селективнук лесорбццк разбавленной НС, Предварительно из технологических растворов осажлакг аммиаком гидроксилы сканлця и црнмесс й, которые затем растворякт в 10 мл 6 М НСО 4, Полученный раствор пропуска кт через колонку с сорбентом (сцлцкз;ель +ТЕФ), заранее промытым 10 мл 5 М 11 СО,) . Соцутствукщие скдцлцк, /г, Т, Гс, Л(, Р,:, Сг Са элкирувт О мл гой же сцсгст,. Скзцлцй элюируют 10 мл 0,01 0,5 М 1)С и определяют фотометрцческим метолсм с ксц.ив ноловым оранжевым, цсцо.ьзуя лля измерения оцтц геской лснсс зеленый светофильтр 3 . К нелоста гкап; сгособд относится длительная предварительная подготовка хроматографируемого раствора (55 миц), сбсловленная необходимостью прелвдрельного удаления цсд ЬО, включающая несколько стадий: осджление гцлроксцлов, их фильтрация и нрохсвднис.Цель изобретения - сокращение вссмени проведения анализа ц упросцецце цросессд выделения скд цлия. 11 сстсвленнз 5 Цель лсстигаетс соглссно способу хромзтогрзфцческого выле,енця сканлия цз технологически х растворов, включавсему сорбив скзцлия из кисло, е раствора нз сцлцконизировднныц слик,ссь с нанесенньм на него ТБФ ц цослелувсцув селективну;о десорбццю, цри котором В 3 нализируе х ьЙ 1 зствор пре;гвсрительно лобавлякт хлорнук кис.цгу ло суммарной концентрации с серной 6,3 - 7,0 М, а лесорбцию осх ществляют последовательно дистиллированной водой, разбавленным аммиаком и хлорцстоводоролной кислотой. 5 10 5 20 25 ЗО З 5 40 45 50 44ю Десорбцию скандия проводят последовательно 3 - 7 М раствором аммиака и 0,5 - З,ОЯ раствором хлористоводоролной кислоты.Интервал выбранных суммарных концентраций НдЬ 04 и НС 104 63 - 70 М с соотношением 1:10 - 1:4 обусловлен тем, что цри Н.04. НСЮ выше 1:1 О происходит неполная очистка 5 с от Хг, поскольку коэффициент распределения циркония с ростом концентрации хлорной кислоты возрастает и частично сорбируется вместе с 8 с, при НЯО 4. НСЮд ниже 1:4 уменьдаются коэффициенты распределения сканлия, и часть его проходит в элюат вместе с сопутствуюсцими элементами. Выбор концентраций десорбентов обусловлен тем, что при концентрациях аммиака ниже ЗМ и НС 1 ниже 0,5 М наблюдается неполная лесорбция сканлия. При концентрациях аммиака выше 7 М уменьшается срок работы колонок. Использование растворов НС с концентрацией выше ЗМ возможно, но не целесообразно, поскольку увеличивается расход реагента.Для выделения микроколичеств скандия ланным метолом не требуется предварительной подготовки хроматографируемого раствора, что позволяет сократить время анализа в два раза. Продолжительность выделения скандия 23 - 27 мин.Интервал определяемых концентраций может быть расширен. Если анализируемый раствор содержит менее 1 мкг Ьс/мл, его упаривают, если более 10 мкг 5 с/мл, разбавляют водой.Пример 1. К технологическому раствору продуктов титанового производства в 5 мл 1,5 М раствора серной кислоты добавляют О мл 57/о ной НС 10.(. Полученный серно-хлорнокислый раствор (концентрация 6,3 М, соотношение Н 501.НС 10( равно 1:10) пропускают через стеклянную колонку диаметром Омм и высотой 100 мм, в которук загружают 3,2 г сорбента (2 г силиконизированного силикагеля и 1,2 мл ТБФ) со скоростью 2 мл/мин. После нанесения раствора сорбент промывают 10 мл 6 МНС 10, Згюдт отбрасывают. Через колонку пропускают 5 мл листиллированной воды., 5 мл ЗМ раствора аммиака и Омл 0,5 М раствора НС 1. Злюаты собирают в мерную колбу емкостью 50 мл и проводят фотометрическое определение скандия по известной методике с ксиленоловым оранжевым.Пример 2. 5 мл технологического раствора в 2,55 М НАДБО) готовят согласно примеру 1. Хроматографируемый раствор, имеюций общую концентрацию НЬО) и НС 10 6,6 М при их соотношении 1:7, пропускают через колонку аналогично примеру 1. Десорбцию скандия проводят последовательно 5 мл дистиллированной воды, 5 мл 6 М раствора аммиака и 10 мл 1 М НС.Пример 3. Объект анализа и последовательность проведения всех операций анали972317 формула изобретения Составитель А. Шер Техред И. Верес Корректор Н. Буряк Тираж 887 Подпиское ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Редактор А. ЛежнинаЗаказ 8060/31 за аналогичны примеру. Концентрация серной кислоты в анализируемом растворе 3,6 М/л. Общая концентрация Н 2504 и НС 104 в хроматографируемом растворе 6,9 М при их соотношении 1:5. Десорбцию скан 5 дия проводят последовательно 5 мл дистиллированной воды, 5 мл 6 М раствора аммиака и 10 мл 2 М НС 1.Предлагаемый способ ускоренного выделения микроколичеств скандия из сульфатных растворов титанового производства позволяют полностью выделить скандий 99,9 о/в) непосредственно из технологических растворов, минуя стадию предварительной подготовки хроматографируемого раствора, что приводит к упрощению метода и сокращению времени (в два раза) выделе ния скандия. 1. Способ хроматографического выделения скандия из технологических растворов, включающий сорбцию скандия из кислого раствора на силиконизированный силикагель с нанесенным на него трибутилфосфатом и последующую селективную десорбцию, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени, упрощения процесса, в анализируемый раствор предварительно добавляют хлорную кислоту до суммарной концентрации с серной 6,3 - 7,0 М, а десорбцию осуществляют последовательно дистиллированной водой, разбавленным аммиаком и хлористоводородной кислотой.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что десорбцию скандия проводят последовательно дистиллированной водой,3 - 7 М раствором аммиака и 0,5 - ЗМ раствором хлористоводородной кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Назаренко В. А., Бирюк Е. А. Определение скандия с пропилфлуороном. Заводская лаборатория, 1962, т. 28,4, с, 401 - 406.2. Эберль, Лернер. Спектрофотометрический метод определения скандия с применением ализаринового красного Ь - В кн.: Ска иди й. Сб. пе ре водо в. Под ред. Комиссаровой Л. Н., М., Иностранная литература. 1958, с. 232 - 238.3. Авторское свидетельство СССР по заявке2848761/23 - 25, кл. С 01 Р 17/00, 1980.