Смесительная ячейка для проведения проточных измерений электронного парамагнитного резонанса жидких образцов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советск ихСоцкалкстнческмнРеспублик и 1966567(53 ) М. Кл. 601 й 24/10 Ъеуднрстненный квинтет СССР но делам нзобретеннй н вткрцтнйДата опубликования описания 15.10,82 Ю. В. Богачев, Д. П. Волннгнн, В. 3. Дралкнн н А%ЯфЖ" фея ТЕХНИт(ЕСКА 1(72) Авторы изобретения Ленинградский ордена Ленина политехннческ й инсВВВеВВТЕКА им. В, И. Ульянова (Ленина)(54) СМЕСИТЕЛЬНАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯПРОТОЧНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ ЭЛЕКТРОННОГОПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЖИДКИХОБРАЗЦОВ, Изобретение относится к электронному парамагнитному резонансу (ЭПР) для исследования и анализа жидких материалов, преимущественно для исследования различных химических, биохимических и фер 5 ментативных реакций Известна смесительная ячейка для проведения проточных измерений ЭПР жидких образцов. Метод сохранении динамическойю стационарной концентрации короткоживуших и долгоживущих парамагнитных продуктов заключается в том,что растворы реагентов подают в реактор-смеснтель и затем смесь пропускают через измеритель ную ячейку, помешенную в резонатор ЭПР , 1,Наиболее. близким техническим решением к изобретению является смесиельная ячейка для проведения проточных из в мерений электронного парамагнитного резонанса жидких образцов, состоящая из смесительной камеры, в верхней части которой находится пробка с отверстиями для подачи реагентов и инертного газа,измерительной трубки и мешалки, помешенной в смесительную камеру. Для изучения реакций при различных температурах нижняя часть смесительной камерыможет помещатьсяв термостат с регулируемой температурой. Мешалка выполняетодновременно функции перемешиваюшегоустройства и центробежного насоса, осушествляюшего непрерывное протеканиереакционной смеси по измерительной трубке через резонатор ЭПР. Если скоростьпотока исследуемой смеси через измерительную трубку постоянна, то состав смеси продуктов в данной точке потока соответствует составу, относящемуся к какому-либо фиксированному времени протекания реакции2. Вследствие значительной протяженности выходной иЗмерительной трубки градиент значений крнцентрации парамагнитных продуктов получается большим, что является сушественным недостатком при исследо3 9665 ванин короткоживущих парамагнитных продуктов реакции, т. е. время между началом реакции и измерением ЭПР ( мертвое время") будет большим. Чтобы достигнуть уменьшения последнего, необходимо увеличить скорость потока. смеси, что требует большое количество реагентов и является серьезным ограничением при работе с редкими биомолекулами или с ферментативными реакциями, Кроме того, 10 дпя проведения измерений ЭПР химических и биохимических реакций при различных температурах, .необходимо термостатировать всю систему целиком, что вызовет значительный расход теплоносителя или помещать в термостат только смеси- тельную камеру, а измерительную трубку тщательно теплоиэолировать по всей ее длине, В последнем случае из-ва большой протяженности измерительной трубки будетз создаваться градиент температур по дли не трубки, т, е, точность температурных измерений ЭПР будет невысока.1 ель изобретения - уменьшение габаритов ячейки и повышение точности изме рений путем улучшения перемешивания измеряемой жидкости и сокрашения времени между началом реакции и измерением.Поставленная цель достигается тем, что в известную смесительную ячейку дляпроведения проточных измерений электрон-ного парамагнитного резонанса жидких образцов, состоящую из смесительной камеры, в верхней части которой находится35 пробка с отверстиями для подачи реагентов и инертного газа, измерительной трубки и мешалки, помещенпой в смесительную камеру, дополнительно введена воронка, причем раструб воронки прикреплен внутри смесительной камеры в нижней ее части к внутренней стенке смесительной камеры в нескольких точках с зазором, ножка воронки расположена коаксиально в измерительной трубке, нижняя часть яз 15 мерительной трубки запаяна, а верхняя часть соединена непосредственно с дном смесительной камеры.Раструб воронки, укрепленный в нескольких точках к стенкам смесительной каме ф ры, имеет такую форму, чтобы между стенками воронки и смесительной камеры существовал зазор, необходимый для протекани жидкости. В смесительной камере помещается также мешалка, крыльчатка 55 которой находится над раструбом воронки, а ось мешалки проходит через пробку, закрывающую сверху смесительную камеру,67 4В пробке имеются отверстия для подачиреагентов и инертного газа,На чертеже изображена функциональнаясхема смесительной ячейки.Смесительная ячейка содержит смесительную камеру 1, измерительную трубку2, воронку 3, мешалку 4, пробку 5 с отверстиями 6 и 7 для подачи реагентов иинертного газа.Ячейка работает следующим образом,Через отверстия 6 и 7 в пробке 5 всмесительную камеру 1 подаются реагенты. Мешалка 4, выполняющая одновременно функции перемешиваюшего устройстваи центробежного насоса, осуществляетподачу реакционной смеси через имеющийся зазор между стенками смесительнойкамеры 1 и воронки 3 в верхнюю частьизмерительной трубки 2, далее по коак- .сиальному зазору между стенками измерительной трубки 2 и ножкой воронки внижнюю часть измерительной трубки 2,.помещенную в резонатор ЭПР (не показан), затем по ножке воронкй 3 реак- .ционная смесь 1 поднимается в смесительную камеру 1,. Таким образом происходитциркуляция исследуемой жидкости в смесительной ячейке.Конструкция смесительной ячейки, посравнению с известными проточными системами, позволяет,. уменьшая длину измерительной трубки примерно в два раза,уменьшить габариты смесительной камерыи приблизить ее к резонатору ЭПР, чтоприводит к значительному сокращениювремени между началом реакции и измерением ЭПР, а для уменьшения градиентаконцентрации в измеряемом объеме, сигнал, ЭПР можно регистрировать в нижнейчасти измерительной трубки. Кроме того,в случае исследований ЭПР химическихи биохимических реакций при различныхтемпературах предлагаемая смесительнаяячейка легко помещается в обычно при,меняемые в спектроскопии ЭПР дьюарыс пальцевидным отростком, вставляемыев резонатор ЭПР. Тем самым, обеспечивается термостатирование всей смесительной ячейки при заданной температуре, повышается точность измерений и уменьшается расход теплоносителя в измерениях ЭПР. при различных температурах.формула изобретенияСмесительная ячейка для проведенияпроточных измерений электронного парамагнитного резонанса жидких образцов,Тираж 887 ПоИПИ Государственного комитета ССпо делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж 35, Раушская наб. 833/60ВНИ н Заказ 4/5 тент", г. Ужгород, ул. Проектная иал ППП 5 . 966567 6состоящая из смесительной камеры, в верх в нижней ее части к внутренней стенкеней части которой находится пробка с от- смесительной камеры в нескольких точверстиями для подачи реагентов и инерт- . ках с зазором, ножка воронки расположеного газа, измерительной трубки и мешал- на коаксиально в измерительной трубке,ки, помещенной в смесительнуюкамеру,нижняя часть измерительной трубки запаяо т л и ч а ю ш а я с я тем, что, с це- на, а ее верхняя часть соединена непосредлью уменьшения габаритов ячейки и ловы- ственно с дном смесительной камеры.щения точности измерений путем улучше- Источники информации,ния перемешивания измеряемой жидкости принятые во внимание при экспертизе/и сокрашения времени между началом ре О 1. Пул Ч. Техника ЭПР-спектроскопии.акции и измерением, в нее дополнительно М., "Мир", 1970,введена воронка, причем раструб воронки 2.АдеМОЕ; Н.МаЫ.Мс Ьгоч СЬеМ.прикреплен внутри.смесительной камеры 1961,80, р. 171 (прототип).