Устройство для низкотемпературного исследования электронного парамагнитного резонанса (эпр) при высоких давлениях

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсникСоциалистическикРеспублик аи 966568(5)М. Кл. 501 Й 24/10 1 ооударотоеией комитет СССР ао делам изобретений и открытий(53) УДК 537 61143(088 8) Дата опубликования описания 18.10.82 А. Д. Прохоров, Г. Н. Нейло, В, В. Пермяков и И, Г, Гавриш(72) Авторы изобретения ВСЕСОЮЗНАЯ ТЕХ ЫМЧВСКА% БЗБЛВОТЮИ Донецкий физико-технический институт АН Украинской ССР(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА (ЭПР) ПРИ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЯХ 2 1Изобретение относится к технической физике и может быть использовано в научных исследованиях и технике для получения сильного магнитного поля при высоком давлении и низкой температуре, в частности в ЭПР-спектроскопии твердых тел.5Известно устройство, предназначенное для научных исследований и содержащее сосуд высокого давления, выполненный в виде трубы, канал которой закрыт с торцов и заполнен рабочей жидкостью, в которой размещен исследуемый образец, При подаче усилия на поршень, закрывающий один из концов канала трубы, в рабочей жидкости создается заданное высокое давление, которое передается на образец, после чего контейнер размещается в низкотемпературной ванне 1 11 Однако устройство непригодно для ис 2 о следования ЭПР в сильном магнитном поле.Наиболее близким техническим решением к изобретению является устройство для низкотемпературного исследованияЭПР при высоких давлениях, содержащеесверхпроводяшую обмотку с каркасом исосуд высокого давления с обтюратороми поршнем, а также размещенные в сосуде высокого давления кристалл-резонаторс образцом н чувствительный элемент датчика давления, При этом сосуд высокогодавления закрыт с одной стороны обтюратором, а с другой - поршнем, междукоторыми размещены в рабочей жидкостикристалл-резонаторс образцом и датчикдавления, состоящий из чувствительногоэлемента, изготовленного. из индия и размещенного внутри измерительной катушки.Сосуд изготовлен из немагнитного материала, бериллиевой бронзы, и размещен вотверстии сверхпроводящего соленоида,служащего источником магнитного поля.Известное устройство позволяет проводитьисследования в сильном магнитном полепри низкой температуре и высоком давлении и, в частности ЭПР-исследованиетвердых тел. Давление измеряется бес3 9665 контактным способом при низкой температуре за счет изменения индуктивности измерительной катушки датчика при переходе индия в сверхпроводящее состояние, при этом температура перехода зависит от 5 давления и служит реперной точкой, Для наблюдения и записи сигнала ЭПР используют развертку магнитного поля, при этом от ширины развертки зависит воэможность одновременного наблюдения всего спектра 0 ЭПР, например, на экране осциллогра-.фа 21 .Известное устройство характеризуется недостаточным динамическим диапазоном измерений из-за невозможности получения д в сосуде давлений вьппе 20 кбар и получения большой амплитуды поля развертки. Использование сосуда высокого давления, выполненного из немагнитного материалабериллиевой бронзы, делает возможным эффективное проникновение внешнего магнитного поля сверхпроводящего соленоида к образцу, но, вследствие недостаточно высокой прочности бериллиевой бронзы, не дает возможности получения высокого давления, существенно превышающего 20 кбар.Бель изобретения - увеличение динамического диапазона измерений, а также упйрощение процесса смены образца,Поставленная цель достигается тем,что в устройстве для низкотемпературногоисследования ЭПР при высоких давлениях,содержащем. сверхпроводяшую обмотку скаркасом и сосуд высокого давления с обтюратором и поршнем, а также, размещенные в сосуде высокого давления, кристаллрезонатор с образцом и чувствительныйэлемент датчика давления, сосуд высокого40давления выполнен из высокопрочного ферромагнитного сплава, сверхпроводяшая обмотка размещена в сосуде высокого давления, каркас сверхпроводяшей обмоткивыполнен из электропроводяшего материала и электрически соединен,с одним иэ45концов сверхпроводящей обмотки и обтюратором, а внутреннее пространство каркаса разделено проводящей диафрагмой надве части, при этом в замкнутой полостисо стороны обтюратора размещен кристалл-резонатор с, образцом, а во второйчасти размещен чувствительный элементдатчика давления,Кроме того, в устройстве диафрагма 55 установлена с возможностью перемещения внутри каркаса при сохранении электрического контакта с ним, а образец и чув 68 фствительный элемент датчика давлениязакреплены на ней с разных сторон,На фиг. 1 приведено устройство, общий вид, разрез ; на.фиг. 2 - вариантвыполнения диафрагмы.В сосуде высокого давления 1 подвижно размещен поршень 2 с уплотнением 3.В сосуде высокого давления, заполненномрабочей жидкостью 4, размещена сверхпроводящая обмотка 5, один иэ концовкоторой имеет электрический контакт сее каркасом 6, выполненным из электропроводяшего материала, например меди.Образец 7 размещен в цилиндрическойполости 8 кристалл-резонатора 9 ЭПР,выполненного, например, из лейкосапфира.Каркас 6 имеет электрический контакт 10с обтюратором 11, выполненным иэ высокопрочного электропроводящего материала, В центральном сквозном каналеобтюратора подвижно установлен вводСВЧ 12 с петлей связи на конце, обращенном к кристалл-резонатору. Один электроподвод 13 ксверхпроводяшей обмоткеимеет электрический контакт с наружнойповерхностью обтюратора 11, а второйэлектропровод 14 уплотнен и электроизолирован в канале 15 обтюратора. Проводящая диафрагма 16 имеет электрическийконтакт по периметру с каркасом 6. С одной стороны диафрагмы размещен кристаллрезонатор с образцом, а с другой - чувсьвительный элемент 17 датчика давления,например, в виде таблетки из индия, Всеэлементы размещены в ниэкотемпературном объеме 18, например криостате сжидким гелием.Диафрагма 16 установлена в отверстиикаркаса с возможностью осевого перемещения при сохранении электрического контакта с ним, снабжена отбортовкой и центральным стержнем 19 (фиг, 2). Наружныйкрай отбортовки образует скользящийэлектрический контакт с внутренней стенкой каркаса, а внутренний край образуетполость, в которой размещен чувствительный элемент 17 датчика давления. Образец 7 закреплен на поверхности диафрагмы 16,Устройство работает следующим образом.Образец 7 устанавливают в цилиндри-, ческой полости 8 кристалл-резонатора 9, который устанавливается на шлифованной поверхности обтюратора 11. Сверхпрово-. дяшую обмотку 5 с каркасом 6 надевают на кристалл-резонатор 9 и плотно надвигают на выступ обтюратора, образуя элект68 6 из прочного ферромагнитного сплава, иразмещения источника магнитного поля ввиде сверхпроводящего соленоида в отверстии(канале) сосуда высокого давления. Кроме этого уменьшаются габаритысверхпроводящего соленоида почти на порядок, а масса и стоимость - более, чемна два порядка, по сравнению с конструкцией соленоида, размещаемого вне сосуда высокого давления, более, чем на двапорядка, уменьшается начальная стоимостьисточника магнитного поля и значительноснижаются эксплуатационные затраты приполучении низких температур. Сверхпроводяший соленоид работает при повышенных значениях критических параметров(зависимости критического значения токаот магнитного поля), так как ввиду егомалых размеров. эффекты деградации (снижения критических параметров в конструкции по сравнению с критическими параметрами материала) практически непроявляются, Увеличивается магнитноеполе соленоида в 1,2 раза за счет использования ферромагнитного. сосуда высокогодавления в качестве внешнего магнитопровода, Обеспечивается эффективное экранирование ферромагнитной стенкой сосудадавления его внутреннего объема (рабочейзоны) от действия внешних магнитных помех и окружающего пространства вне сосуда высокого давления от магнитногополя сверхпроводящего соленоида,5 9665рический контакт с ним. При этом каркас6 и диафрагма 16 образуют проводящую. замкнутую облочку резонатора СВЧ, авнутренний вывод обмотки 5 через контакт 10, тело обтюратора 11 и электроподвод 13 получает выход на внешний источник тока. Второй вывод обмотки 5 подпаивается к электроподводу 14, установленному в канале 15 обтюратора, Чувствительный элемент 17 датчика давления 10устанавливают в отверстии каркаса, устанавливают и фиксируют в канале сосудавысокого давления обтюратор, заполняютканал рабочей жидкостью 4, устанавливаютпоршень, 2. Нажимая на поршень, например 15с помощью гидравлического пресса, создают в канале заданное высокое давление рабочей жидкости, после чего фиксируют положение поршня (устройство фиксаторов условно не показано). При повышении дав 2пения рабочая жидкость 4 давит на кристалл-резонатор и уплотняет щель междуним и обтюратором, надежно перекрываясквозной канал в обтюраторе с установленным в нем вводом СВЧ 12, Сосуд сзафиксированным высоким давлением снимают с пресса и помешают в криостат снизкой температурой, например, содержащий жидкий гелий, Давление в сосуде определяют по критической точке переходаиндия в сверхпроводящее состояние, приэтом сверхпроводяший соленоид используютв качестве измерительной катушки датчика давления, по изменению индуктивностикоторой судят о моменте перехода индияМв сверхпроводяшее состояние. Подключаютэлектроподводы 13 и 14 сверхпроводяшейобмотки к внешнему источнику тока и создают на образце магнитное поле необходимой величины с учетом поля развертки.Подключают ввод СВЧ 12 к спектрометруЭПР и изучают сигнал от образца. Длясмены образца извлекают сосуд высокогодавления из криостата, устанавливают вгидравлический пресс и поджимают, сни 45мают фиксаторы поршня, снижают давление в контейнере и затем разбирают егов обратном .порядке,При большом количестве образцов дляоблегчения и ускорения их смены используется вариант со съемной диафрагмой. Вэтом случае после извлечения поршня ислива рабочей жидкости через канал сосуда высокого давления захватывают завыступ (стержень) диафрагму 16 и извлекают ее вместе с образцом 7 и чувстви- ффтельным элементом 17 датчика давления.После этого заменяют образец, закрепляяновый на поверхности диафрагмы, например,Ф клеем, а затем, удерживая диафрагму, устанавливают ее в отверстии каркаса соленоида, при этом образец7 попадает в цилиндрическую полость 8 кристалл-резонатора 9, т. е. на свое рабочее место, а диафрагма фиксируется в отверстии каркаса силами трения и образует с ним электрический контакт по периметру соприкосновения, затем в сосуд высокого давления заливают рабочую жидкость, устанавливают поршень 2 и -производят остальные действия в описанном порядке,При использовании предлагаемого изобретения обеспечивается расширение диапазона давлений при одновременном использовании сильного магнитного поля и низких температур, за счет использованиясосуда высокого давления, выполйенного Формула изобретения.1, Устройство для низкотемпературногоисследования электронного парамагнитногорезонанса (ЭПР) при .высоких давлениях,содержащее сверхпроводяшую обмотку с7 966568 8 каркасом.и сосуд высокого давления с об. Устройство по п, 1, о т л и ч а ютюратором и поршнем, а также размещен щ е е с я тем, что, с целью упрощения ные в сосуде высокого давления кристалл- процесса смены образца, диафрагма уста- резонатор с образцом и чувствительный новлена с воэможностью перемещения элемент датчика давления, о т и и ч а ю В внутри каркаса при сохранении электриш е е с я тем, что, с целью увеличения ческого контакта с.ним, а образец и чув динамического диапазона измерений, сосуд ствительный элемент датчика давления высокого давления выполнен иэ высоко закреплены на ней с разных сторон. прочного ферромагнитного сплава, сверх- проводящая обмотка размещена в сосуде Ф Источники информации, высокого давления, каркас сверхпроводя- принятые во внимание при экспертизе щей обмотки выполнен из электропроводя 1. Ипкевич Е. С. Бомба высокого дав- щего материала и электрически соединен пения для работы при низких температу. с одним из концов сверхпроводящей об-, рах. - "Приборы и техника эксперимента" мотки и обтюратором, а внутреннее про 1963, Ж 4, с. 148. странство каркаса разделено проводящей 2, Кожухарь А. Ю. и др. Камера выдиафрагмой на две части, при этом в замк-, сокого давления с кристалл-резонатором нутой полости со стрроны обтюратора раз- для исследования электронного парамагмещен кристалл-реэонатор с образцом, а нитного резонанса при низких темпераво второй части -. чувствительный элемент 20 турах. - Приборы и техника эксперимендатчика . давления. та, 1975, Мф 4, с., 198 (прототип). У 7М 8 ВНИИПИ Заказ 7833/60 Тираж 887 Подписное филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4