Способ вольтамперометрического определения формалина

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН Ия(23) ПриоритетОпубликовано 07,09,82. Бюллетень33 51)М. Кл 018 27/4 тооударстаениый комитет СССР до делам иэобретеиий и открытий. Васильев ая интел е конструкторско-технологическотчислительной техники.(54) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОП РЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛИНАЦелью изобретение точности аналимешающего влиян ния является повышеза путем исключения ия меди.ль достигабу вольтамперния формалп ав присутствтптную полярнза.и регистрацив медный элекат натрия в к Постав что соглас рического лочных ра енная це о спосо ется тем иет предел ворах в щемеди, цию плавключаюше тинового э зационной добавляют ве 9-11 г од ектродакривой,тиосульф оля ролитличестазан стадию бы элекю осус. 0,30 В/ ктрода вьщелепт, являмеждУ тя предл. кт од Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе электролитов.Известен способ полярографического определения формалина в водных растворах при катодной поляризации ртутного капающего электрода в кислой среде после предварительного превращения формалина в гидразон.13 .Недостатком этого способа является невысокая точность анализа (относительная ошибка составляет +6%), что вызвано нечеткой формой регистрируемых волн и длительностью операций предварительной подготовки пробы к анализу.Наиболее близким к предлагаемому является способ вольтамперометрического определения формалина в щелочных растворах, включающий анодную поляризациюплатинового электрода и регистрацию поляризованной кривой 23 .Однако при использовании известного способа не устраняется влияние меди на точность определения формалина. В качестве фона служит сам ный электролит, что исключает предварительной подготовки про тролита к анализу, Поляризаии ществляют со скоростью 0,08 При внесении платинового эл Ь указанный раствор происходит ние меди на поверхности платен юшейся катализатором реакции ионами меди П и формалином. Ду отвращения вьщелення меди на э+1,трода и рег кривой, о т что, с целью лиза путем ния меди, в 3 9570в пробу, взятую для анализа, добавляюттиосульфат натрия в количестве 9-11 г/л.Введение тиосульфата натрия в количествве, меныдем указанного значения, не даетвозможности создать условия для полного устранения влияния меди и ведет кснижению точности определения формалина. Присутствие тиосульфата в большемколичес гве нарушает воспроизводимостьизмерений. 1 ОПредлагаемый способ осуществляетсяследукецим образом.. Индикаторный платиновый электрод вЬиде диска диаметром 0,5 мм, помещенный в указанный электролит с добавкой, 1 юполяриэуют внодно со скоростью 0,08 О,ЗО В/с (электродом сравнения служит,стержень графита) и измеряют предель-ный ток волны окисления формалина, наблюдаемый в той области потенциалов, ргде не протекают электрохимические процессы, .связанные с разрядом - ионизацией меди на платине. Зависимость предельного тока ( 1, , мкА) волны отконцентрации формалина (Сг.ноО, г/л) 25линейна в интервале 1-10 г/л,: что соответствует его содержанию в производственных ваннах для химического меднеиия,Концентрацию формалина в производственных ваннах рассчитывакт с использованием градуировочного црафика (см.таблицу), Результаты определения формалина в электролите химического меднения при Ч 0,08 В/с, о =5 приведеныв таблице.Время, затрачиваемое на одно определение, составляет не более 5-ти мин,температура поддерживается постоянной(20 Ю,5 о С),формула иэобретени.яСпособ вопьтамперометрического определения формалина в щелочных раство рвх в присутствии меди, включающий внодную поляризацию платинового алек 89 фИзменение концентрации компонентованализируемого электролита в пределахусловий технэлогического процесса невлияет нв определение Формалина предлагаемым способом.Изучение влияния температуры, скорости подачи линейной развертки потенциала, концентрации щелочи и интенсивности перемешиввния раствора нв величину предельного тока и значение потенциала полуволны показало, что наблюдаемая аноднвя волна формалина являетсякинетической, осложненной адсорбциейформалина на платине.П р и м е р, Пипеткой отбирают25 мл электролита химического меднения из производственной ванны в ячейку,в качестве которой служит стеклянныйстакан, добавляют 0,25 г тиосульфатанатрия После растворения соли в электролит опускают электроды и подают наних с помощью потенциостата ПМлинейную развертку в интервале (-200) -(+400) мВ относительно графитового электрода сравнения со скоростью 0,12 В/с. Регистрирукг вольтамперную кривую и измерсние высоты волны формалина. Опыт проводят при потещивле предельного тока(+0,35-0,40 В). Очистка электрода отпродуктов электрохимической реакциипроисходит при повторной подаче неплатиновый электрод потенциале началаполяризации,Испольооввнне предлагаемого способевольтамперометрического определенияформалина обеспечивает по сравнению ссуществующими повышение точности определения формалина, в производственных тартратно-щелочных ваннах для химического меднения. страцию поляризационной л и ч а ю щ и й с я тем,повышения точности анаисключения мешающего алия медный электролит добав5 957089 6ляют тиосупьфат натрия в количестве ных растворах. - Журнал аналитической 9-11 г/п. химии,. 1970, т. 25, М 7, с. 1389-,Источники информации, 1391.принятые во внимание при экспертизе 2. Скобец Е. М., Атаманенко Н. Н.1. Игнатов Ю. С. и др. Косвенное у Применение твердых эпектродов в поляпопярографическое определение микро- рографии, - заводская лаборатория ф, граммовых количеств формалина в вод, т. 15, М 11, с. 1291-1299.Составитель Л. ВасильеваРедактор Н. Егорова Техред М. Надь Корректор Н Коропь,Заказ 6589/32 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4