Способ получения градуировочных парогазовых смесей

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик о 934298Опубликовано 07.06.82. Бюллетень 21Дата опубликования описания 07.06.82 пв аелем езебретенкк и етермтий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ПАРОГАЗОВЫХ СМЕСЕЙГесУдеРстеееьа кемитет (23) Приоритет -Изобретение относится к физико-химическим методам контроля состава вещества, а именно к способам приготовления парогазовых смесейс известным содержанием анализируемого компонента для градуировки газоаналитических приборов, в частности газовых хроматографов, в диапазоне микро- концентраций легколетучих веществ.Известен способ получения микропотоков легколетучих веществ, например фтористого водорода, диффузией паров вещества внутрь фторопластовой трубки, продуваемой газомразбавителем, путем заполнения и термостатирования сосуда, в который помещена трубка 1.Недостатком известного способа является сложность и длительность аттестации величины микропотока, которая осуществляется путем химического анализа смеси паров вещества с газом-разбавителем.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда с газопроницаемыми стенками, при котором сосуд заполняют легколетучим вещеетвом, герметизируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который пары легколетучего вещества диффундируют через стенки сосуда, и контролируют количество перешедшего в газовыйпоток легколетучего вещества путем периодического, взвешивания сосуда 2.Недостатки известного способа: ограниченность диапазона величин микропотоков 10 в сторону малых значений в связи с высокойскоростью диффузии даже при нормальной температуре; высокое парциальное давление, развиваемое веществом внутри сосуда, что приводит часто к потере герметичности последнего. Операции заполнения сложны, требуют охлаждения до низких температур с целью заполнения сосуда веществом в сжиженном состоянии. Сложна герметизация сосуда механическими способами. Кроме того, герметизация сваркой не может быть исполь зована ввиду опасности полного улетучивания вещества из-за разрыва сосуда в месте сварки.Цель изобретения - расширение диапазона концентраций приготавливаемых сме934298 1 о 52 О 25 зо 35 Формула изобретения 4 О сей в сторону микроконцентраций и упрощение осуществления способа.Указанная цель достигается тем, что способ йолучения градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда с газопроницаемыми стенками, заключающийся в том, что сосуд заполняют легколетучим веществом, герметизируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который пары легколетучего вещества дифферендируют через стенки сосуда, и контролируют количество перешедшего в газовый поток легколетучего вещества путем периодического взвешивания сосуда. Отличие способа заключается в том, что перед заполнением сосуда легколетучее вещество растворяют в растворителе, температура кипения которого выше температуры кипения легколетучего вещества. Лример. Проводят испытания способа получения микропотоков паров. легколетучих веществ через газопроницаемые стенки сосудов.Условия испытаний:Легколетучее вещество - фтористый водород (НГ),Растворитель - вода.Материал газопроницаемых стенок сосуда - фторопластМБ.Количество испытуемых сосудов (ампул) 30 шт.Концентрация раствора НГ в воде для заполнения ампул, о/о: 28,3; 42,0; 60,9.Температура термостатирования 23 + 2 С. Каждым из растворов заполняют по 5 ампул, и 5 ампул заполняют безводным фтористым водородом. Заполненные ампулы гер. метизируют, взвешивают на аналитических весах и помеш,ают в вытяжной шкаф. В течение 4 мес. они находятся там при температуре 23 + 2 С. Периодически производят взвешивание ампул и определяют убыль их веса. Испытания показывают, что величина диффузии из ампул, заполненных раствора,ми фтористого водорода в воде, значительно ниже, чем из ампул со 100/,-ным фтористым водородом. Диффузия из ампул, заполненных растворами, более стабильна в течение всего периода испытаний, чем диффузия из ампул со 100%-ным фтористым водородом.Среднее значение диффузии из ампул составляет, мг/ч:100 о/о НГ - 0,3460 9 о/о НГ - 0,02342 о/о НГ - 0,00528 Зо/о НГ - 0,004Проведенные опыты показывают, что .изменения скоростей диффузий для ампул с растворами по сравнению с контрольными довольно значительны и составляют для концентраций:60,9 о/о ж 15 раз (0,34;0,023)42 о/о = 68 Раз (0,34:0,05)28 о/о = 86 раз (0,34:0,04)Значительно изменяется и парциальное давление внутри ампулы. По сравнению с контрольными ампулами оно уменьшается от 13 до 60 раз в зависимости от концентрации раствора. Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным дает возможность значительно снизить скорость диффузии легколетучих веществ через полимерные материалы в сторону малых значений и значительно уменьшить парциальное давление, что позволяет при одном и том же аппаратурном оформлении способа диффузионного приготовления градуировочных смесей получать смеси более низких концентраций и повысить надежность установки. Применение раствора легколетучего вещества позволяет упростить операцию заполнения сосуда, так как отпадает необходимость в охлаждении до низких температур,Предлагаемый способ позволяет использовать для герметизации сварку как наиболее технологичную операцию, позволяющую получить необходимую герметичность при простоте исполнения. Применение предлагаемого способа позволит расширить номенклатуру веществ, дозируемых с помощью диффузионных доза- торов с гравиметрическими методами градуировки, упростить изготовление источников микропотоков,Способ получения градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда с газопроницаемыми стенками, заключающийся в том, что сосуд заполняют легколетучим веществом, герметизируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который пары легколетучего вещества диффундируют через стенки сосуда, и контролируют количество перешедшего в газовый поток легколетучего вещества путем периодического взвешивания сосуда, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона концентраций приготавливаемых смесей в сторону микроконцентраций и упрощения способа, перед заполнением сосуда легколетучее вещество растворяют. в растворителе, температура кипения которого выше температуры кипения легколетучего вещества,45 50 Я5 9342986Источники информации, ейкова,Л., Гидрометеоиздат, вып. 293, 1973.принятые во внимание при экспертизе с. 78 - 82,2. ОКиНе А. Е., Ог 1 гпап Ст. С. Ме 1 Ьодз1. Вольберг Н. М., Кузьмина Т. А. Опре- са 11 ЬгаЬ 1 пд о 1 раз Апаузгз. Апау 11 са 1 СЬеделение фтористого водорода с отборами гп 1 йгу, ч. 38,6, 966, р. 760 - 763 (пропроб на твердый сорбент Труды ГГО А. И. Во тотип).Составитель Д. Гриценко Редактор Н. Кешеля Техред А. Бойкас Корректор И.Муска Заказ 3915/Зб Тираж 887 Подннсное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4