Способ получения фосфорсодержащих полиэлектролитов

воды, затем с помощью МаОН(КОН) доводят рН до 6,3, добавляют 0,035 гУ 1508. Реакционную смесь помещаютв стеклянную ампчлу и продувают втечение 30 мин аргоном, Ампулу запаивают и помещают в термостат при60 оС. После 40 ч полимериэации ампулу вскрывают, а реакционную смесьдиализуют, причем рН в диализуемомрастворе с помощью НС 3 поддерживаютоколо 2. Полимер после диалиэа выделяют высаживанием в ацетон. Послесушки получено 3,2 г полимера (вы -ход 647)Найдено, I: С 34,9; 34,5; Н 4,55;4,67; Р 22,6; 22,7.Вычислено, Х: С 35,82, Н 5,22;Р 23,13,.С целью определения структурыполимера снимают ИК- и ЯИР р спектр 1, В спектрах ЯИР рз"имеется двапика равноценной площади с 8 ==30 мп д. (СН=СН-Р) и б =25 мл.д.1-1=1Р) относительно ортоеосфорной кислоты, что указывает на нали -чие приведенных структур в общейформуле полимера. Данные ИК-спектровтакже подтверждают, что полимер имеет укаэанную структуру: 4 -950 см-"(Р=О); чт - 1630 см "("С=С- имеет сопряжение с фосфорильной группировкой).П р и м е р 3. Кристаллическую2-метилбутадиен-фосфоновую кисло -ту 6 г) растворяют в 25 мл дистил -лированной воды, затем с помощьюйаОН(КОН) доводят рН до 6,2, до -бавляют 0,042 г Кр 15,10. Реакцион -ную смесь помещают в стекпянную ам -пулу и продувают в течение 30 минаргоном. Ампулу запаивают и помещают в термостат при 60 оС. После40 ч цолимеризации ампулу вскрывают, а реакционную смесь диализуют,причем рН в диализуемом растворе спомощью НСЙ поддерживают около 2.Полимер после диализа выделяютвысаживанием в ацетон. После сушкиполучают 3,6 г полимера (выход 60 Е).Найдено, 7. С 40,39, 40,42,Н 4 р 84; 4 е 79; Р 21,02, 20,84.Вычислено, Х: С 40,54; Н 4,73,Р 20,95.Значение 11,1, которое характеризует молекулярную массу, равно1,7 в 0,02 н. растворе НС Р,С целью определения структурыполученного полимера снимают НК- и 3 933664 4ен-фосфоновую кислоты и полимеризацию осуществляют в водном растворепри рН 6,1-6,3.Сущность способа заключается втом, что диенфосфоновый мономер растворяют в дистиллированной воде, рНкоторой затем с помощью 11 аОН(КОН) доводятдо 6,1-6,3, добавляют инициатор (КЬ 108). Смесь помещают в ампулу, продувают аргоном и полимериэуют при 60 С. После окончания полимериэации реакционную массу диалиэуют при рН Ф 2. Полимер выделяют высаживанием в ацетон.Предлагаемый способ позволяет получать фосфорсодержащие полиэлектролиты со значениями характеристической вязкости 11 1,63. - 1,77 (в 0,02 н,растворе НС 1).П р и м е р 1. Кристаллическуюбутадиен-фосфоновую кислоту (,5, г)растворяют в 20 мл дистиллированнойводы, а затем с помощью йаОН доводятрН до 6, 1, добавляют 0,035 г К 50.Реакционную смесь помещают в стеклянную ампулу, продувают в течение30 мин аргоном, Ампулу запаивают и .помещают в термостат при 60 дС, После40 ч полимериэации ампулу вскрывают,а реакционную смесь диализуют, причемЭОрН внутри диалиэуемого раствора спомощью НСВ поддерживают около 2.Полимер после диализа выделяют высаживанием в ацетон. После сушки получают 3 г белого полимера (выход 600,. Найдено, Х: С 35,0; 34,4; Н 4,50,354,48; Р 22,3, 22,4.Вычислено, 7.: С 35,62, Н 5,22,Р 23,13Значение 11, которое характери 40зует молекулярную массу полимера,равно 1,63 в 0,02 н. НС 9 при 25 С.С целью определения структурыполимера снимают ИК- и 11 МР р спектры, В спектре ЯИР р имеется два3145пика равноценной, площади с 6=30 мл.д,(-СН=СН-Р) и 6=25 мл.д. (-С=СР)относительно ортофосфорной кислоты,что указывает на наличие приведенных структур в общей формуле полимера. Данные ИК-спектров также подтверждают, что полимер имеет указанную структуру: М -950 см (транс 1замещенный этилен) д -1250 см (Р=О),ч -1630 см (-С=С- имеет сопряжениес фосфорильной группировкой). 55П р и м е р 2. Кристаллическуюбутадиен-фосфорную кислоту (5 г)растворяют .в 20 мл дистиллированной933664 Иононатриевая110 соль поливинил Фосфоновой кисло Иононатрие 15 сОль енфоолибут оновой слоть В связигографическ ереходом в х о-Фо й промышленности от етного на струзионньи отл слоев остро с тогра вопро чес и ез е ре гуля тор овых слоев,о си яэ сти желатино1 ононатриевую соль синтези н ии. блице. Составитель Г.Русскихедактор Т.Кинь Техред И.Гайду Корректор С,Шекмар,Тираж 541 И Государственного ко делам изобретений и35, Москва, Б, Рау Заказ 3859/4В 11 Подписноетета СССРкрытийая наб., д./5 Филиал 1 ПП 1 "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 51ЯМР р спектры. В спектрах ЯИР р имеется два пика равноценной площади с э =Зй мп.д, (СН:СН-Р) и 6 =25 мл.д (-С=С-С"Р) относительно ортофосфорной кислоты, что указывает на наличие приведенных структур в общей Фор муле полимера. Данные ИК-спектров также подтверждают, что полимер имеет указанную структуру: 4 -954 см (транс-замещенный этилен), 4 -1255 см (Р=О); М - 630 см (-С=С- имеет сопря жение с фосфорильной группировкой).Использование предложенного способа позволяет получать линейные высокомолекулярные фосфорсодержащие полиэлектролиты с Р-С связью методом радикальной полимеризации на основе диеифосфоновых кислот, избегая характерной для Фосфорсодержащих мономеров передачи цепи.Полученные по предлагаемому споообу полимеры по сравнению с известными ранее полимерами с Фосфоновокислыми группами обладают хорошими свойствами загустителя, регулятора вязкости коллагеновых композиций,ного полимера испытывают как ре лятор вязкостй желаиновых змульПолученные данные в сравнении с мононатриевой солью полимера в Фосфоновой кислоты йриведены в т Из таблицы видно, что синтезированный полимер в 4 раза эффективнее20мононатриевой соли полимера винилосфоновой кислоты,Формула изобретенияСпособ получения фосфорсодержащих полиэлектролитов полимериэацией диеновых Фосфорсодержащих кислот,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью увеличения молекулярного веса полиэлектролита, в качестве диеновых Фосфорсодержащих кислот ис 0 пользуют бутадиен-фосфоновую или2-метилбутадиен-фосфоновую кислоту и полимеризацию осуществляют вводном растворе при рН 6,1-6,3,Источники информации,5 принятые во внимание при. экспертизе1. Патент ФРГ Ид 106963,кл. 39 с 30, опублик, 19612, Авторское свидетельство СССРР 242383, кл. С 08 Г 36/14, 19680 (протогип)