Способ получения фенольных соединений, обладающих противовоспалительным действием

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сотоз СоветскикСоциалмстнчесиикРеспттбпни и 931188(51) М. Кл. А 61 К 35/78 соериненнем заявки Ьвуларетвеииый комитет2) Авто урНасыр зобретен едицинский институт(7 ) Запорожский государственны СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ,ОБЛАДАЮЩИХ ПРОТИВОВОСПАЛИТЕЛЬНЫМ ДЕ ЙСТВИЕМ Изобретение относится к фармацевтиеской промышленности и касается выдеения биологически активных веществ из т ырособ олучения фенольных их противовоспалипутем экстрагироварья органическим вания экстрактаи хно адаю ием, ого с при соотношении1:6, время настаи 30 мин число сырья и экс вания каждосливов 4; ент способ не обеспеокого выхода цестный нного экстракта горяочистка сгущ чей водой; отделение ос ной природы) це осаждение ино дка (вещест нтрифугирова а липофильием;других асширение сыр ения достигается те ия фенольных с олисахаридов еществ 4-кр анолавого остатка сопутствующих в чеством 96 эт атным противовоспалительования м аст а колонк м экстрагирорганически ря экстракта и очистточника сырья иситкот (5 еЙОю уют 40%-ным растворбента во ществ) и удал енибция пользуют которькта ового проового элюа раствор растительного Известен сп соединений, обл тельным действ ния растительн растворителем,очистки его 1,1 Однако изве чивает достато левого продукт Цель изобрет евой базы.Поставленная цель что в способе получе инений, обладающих ным действием, путе растительного сырья орителем, упаривани и его в качестве ис соцветия оч те экстрагирром этилового спирта при 70-80 С течение 30-60 мин и при соотноше сырья и экстрагента 1;6, очистку э ракта проводят горячей водой,Способ состоит из следующих те логических стадий;экстракция соцветий очитка 40%- этанолом при 80 С,очистка кубо полиамидного со гидрофильных веэтанолом;получение гот упаривания спиртния остатка в крепком спирте и фильтрования для отделения нерастворимых в спирте веществ нефенольной природы и упаривания спиртового фильтрата, выход 2,5-2,6% от исходного сырья;5приготовление лекарственной формы.П р и м е р . 300 г неизмельченных соцветий очитка большого (588 нщ пММФОМ ЩбчЬг ) экстрагируют 40%-ным этанопом при 80 оС, в соотношении сырья и 10 экстрагента 1:6, время настаивания каждого слива 30 мин число сливов 4. Первый раз заливают 3,6 л экстрагента с четом коэффициента поглощения, равного шийся при этом осадок сопутствующихвеществ липофильной природы (хлорофилл,каротиноиды и др.)отделяют иентрифугированием (или фильтрованием), а фильтрат с целью дальнейшей очистки концентрируют ( 250 мл) и обрабатывают4-кратным количеством крепкого 96%ного спнрта ( ъ 1 л) для удаления полисахаридов, мешающих выделению целевого продукта. Раствор отделяют от осадка, Заосадок промывают 70 о спиртом, последний присоединяют к основному растворуи упаривают ( 500 мл),Очищенный таким образом экстрактпомещают на колонку полиамидного сорбента, заполненную влажным методом,и промывают водой (2,5-2,7 л) для,удаления сахаров, органических кислот идругих гидрофильных веществ нефенольной природы. Промывание водой проводят 4до появления фпавоноидов в элюате, После отделения сопутствующих веществфенольные соединения, обуславливающиедействие препарата, десорбируют 50%ным этанолом. Начало и конец вымывания фпавоноидов контролируют цианидоновой реакцией и хроматографией на бумаге.Полученный элюат упаривают до сухогоостатка, последний растворяют в крепком96%-ном спирте и фильтруют для отделе 50ния нерастворимых в спирте веществ нефенольной природы. Фильтрат упариваютдосуха, в результате получают препарат.Выход 7,09 г, что составляет 2,56%на вес воздушно-сухого сырья. 3 931188 фрим в спирте (96%) 40%; трудно в воде,мало растворим в этилацетате, хлороформе и практически:нерастворим. в эфире,бензоле, ацетоне.В результате получения фенопьныхсоединений, обладающих противовоспалительным действием, предлагаемым способом установлено, что для получения целевого продукта могут быть исплоьзованыне только очиток большой (5.тйаХзапа(Ь.)ВоЬ г), но и другие филогенетическиблизкие виды ряда М. ОИРМох секцииГЮС 8 рЮоп 1, например очиток пурпурныйи другие. Это значительно расширяет6 мл/г сырья; второй и последующие - . и сырьевую базу для получения целевогопо 1,8 л этанола, Полученные извлече- препарата флавоседа.ния ( = 7 л) упаривают до небольшого Предлагаемая совокупность стличиобъема ( -250-300,мл), приливают к тельных признаков (экстрагент 40 О этанему "1,2-1,5 л горячей воды и остав- ноп, соотношение сырья и экстрагенталяют в холодильнике на 12 ч. Выделив а 1:6, температура экстракции 80 оС, время настаивания каждого слива 30 ми,количество сливов 4) обеспечивает повышение интенсивности процесса экстракции, что проявляется в повышении выхода действующих веществ и увеличениивыхода целевого продукта - выход гото-вого препарата (фпавоседа) составляет2,5-2,6% от воздушно-сухого сырья.Тогда как выход целевого продукта визвестном способе О,7-1,0% от исходного сырья. Следовательно, выход целевого продукта в предлагаемом способеувеличивается примерно в три раза.Способ отличается также тем, чтообеспечивает высокую очистку препаратаот сопутствующих веществ, а отсюдаего высокая избирательная фармакологическая активность. Фармакологическиеисследования показывают, что фенопьныйкомплекс из соцветий очитка большого(фпавосед) обладает ясно выраженнойпротивовоспалительной активностьо, невызывая побочных и токсических реакций,Препарат фпавосед,может быть рекомендован дпя лечения воспалительныхзаболеваний, в частности в комплексномлечении был хроническими заболеваниями гепатобилиарной системы. Применение препарата усиливает нормализующее влияние терапии на показатели, отражающие функциональное состояние печени и активность воспалительного процесса.Нелевой продукт представляет собойжелтый порошок со слабым специфическимзапахом, орький на вкус, легко раствоФормула изобретенияСпособ получения фенольных соединений, обладающих противовоспалительным .5 931188 6действием, путем экстрагирования рас- вого спирта при 70-80 оС в течениетительного сырья органическим раство-60 мин и при соотношении сырья ирителем, упаривания экстракта и очист- экстрагента 1:6, очистку экстрактаки его, о т л и ч а ю ш и й с я тем, проводят горячей водой.что, с целью расширения сырьевой базы, Источники информации,в- качестве источника сырья используют . принятые во внимание при экспертизесоцветия очитков (5 Рдоп), которые 1, Авторское свидетельство СССРэкстрагируют 40/о-ным раствором этило- Х. 555888, кл. А 61 К 35/78, 1977., Заказ 3587/4 Тираж 717 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., и. 4/5Филиал ППП патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4