Способ получения арсената алюминия

ОЛ ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфез СоветскикСоциалистическихРеслублни(51)М. Кл,с присоединением заявкиС 01 6 28/02 Явумрстеекад кеетет ьСФР ав делам кзабретениЯ к открытий.клюва -,(71) Заявитель Белорусский технологический институт им. 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРСЕНАТА АЛЮМИНИ сть Изобретение относится к способам,получения аморфного арсената алюминияс развитой удельной поверхностью. Такой продукт используют в качестве протравы при крашении растительных волокон, он может также найти применение5как сорбент и катализатор в реакцияхорганического синтеза.Известен способ получения арсенатаалюминия гидролиэом при кипячении с10обратным холодильником ипи в автоклаве А 9(НА 504)с водой или разбавленным раствором НА 504 до образованияаморфного осадка, превращающегося в течение 2-3 ч в кристаллическое вещество 13,Недостатком данного способа является низкая сорбционная емкость продуктаиэ-за небольшой его удельной поверхнос-ти (удельная поверхность у конечногопродукта составляет 5-10 м /г).Наиболее близкиЪт по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения арсената алюминия путем взаимодействия азотнокислого алюминия и мышьяковой кислоты при их мольном соотношении 1;10 с последующей нейтрализацией едким натром и отделением продукта. Взаимодействие ведут при кипячении в течение 48 ч, Получают продукт с соотношением А/А = 0,95 12.Недостатком известного способа является также низкая сорбционная емко продукта из-за небольшой его удельной поверхности (удельная поверхность у конечного продукта составляет 1-20 м /г).Белью изобретения является повышение сорбционной емкости продукта за счет повышения его удельной поверхности до 78-200 м /г.Поставленная цепь достигается тем что согласно способу получения арсената алюминия, заключающемуся во взаимодействии азотнокислого алюминия и мышьяковой кислоты с последующей нейтрализацией щелочным реагентом и отделением продукта, азотнокислый алюминий и33 фосадок промывают водой до отсутствияионов апюминийсодержашей соли, сушатпри 100-110 С, потом проводят актиомцию арсената алюминия при 300 оС втечение 5 ч. Продукт содержит, мас.%:А 10 47,42; АЙ 10 46,26; это соответствует брутто-составу А 00 уО 43 АВ 10(в пересчете на безводный продукт).Удельная поверхность при 110 С равна 167 м /град, После термообработкиопри 300 С в течение 5 ч она равна167 м 1./град,Удельную поверхность определяют поадсорбции воздуха при температуре жидкого азота,П р и м е р 2. 41,6 мп 1,04 М раствора азотнокислого алюминия смешивают с 43, 22 мп 0,77 М Н 3 А 504 Яэтосоответствует мопьному соотношениюА 1(МО).Н 1 А 504 = 1:0,8) при 25 С ипри перемешивании добавляют аммиак дорН 7. Полученную пульпу фильтруют, осадок промывают водой до отсутствияионов апюминийсодержащей соли, сушатпри 100-110 С, потом проводят термообработку продукта при 300 С в течение 5 ч. Продукт содержит, мас,%: АЬ 1 б34263 АВО р 5631; это соответствует брутто-составу А 0100,73 Аз 0(в пе-.,ресчете на безводный нродукт).Удельная поверхность при 110 оС равна 147 м /г, при 300 С - 135 м /г.Пример 3, 40 мп 1 9 М раствора азотнокислого алюминия смешиваютс 39,78 мп 1,91 М мышьяковой киспоты (это соответствует мольному соотношению А 1(110)уНА 804 = 1:1,0) при20 С и при перемешимнии добавляютоаммиак до рН 5, Полученную пульпуфильтруют, осадок промывают водой доотсутствия ионов ааоминийсодержащей соли сушат при 100-110 оС, потом проводят термообработку арсената алюминияпри 300 оС в течение 5 ч. Продукт содержит, мас.%: АО 28; А 10 63,47;это соответствует брутто-составуА ЙОЬ 101 АВО (в пересчете на безводный продукт),Удельная поверхность при 110 С раина 83 м /г, при 300 С - 78 м 1/г.Пример 4. 20 мп О 515 Мраствора азотнокиспого алюминия смешивают с 4,12 мл 3 М НЗА 604 (это соответствует моньному соотношению А 1(МО)НИЧАВО = 1;1,2) при 15 С и при леремешимнии добавляют аммиак до рН 6.Полученную пульпу фильтруют, осадок промывают водой до отсутствия ионов апюминийсодержащей соли, сушат при 1003 9221мышьяковую кислоту берут при мопьномсоотношении, равном 1;(0,5-.1,05), взаимодействие осуществляют при 15-25 С,.оа в.качестве щелочного реагента используют аммиакПри этом нейтрализацию ведут до рН55-6,При использовании мопьного соотношения соли алюминия и мышьяковой кислоты, равного 1;0,5, получают продуктнестехиометрический арсенат алюминиябрутто-состава А 1 Оу 0,43 АВ)0 (в пересчете на безводный продукт), имеющий;развитую удельную поверхность. Умень,шение этого соотношения приводит такжек получению продукта с развитой удельной поверхностью, но это будет по составу продукт, приближающийся к окисиалюминия, а не к арсенату алюминия, Поэтому уменьшение соотношения 1:О 5 не20целесообразно.При испопьэовании мопьного соотношения соли апюминия и мышьяковой киспоты,равного 1:10, попучают продукт- стехиометрический арсенат алюминия брутто-состава А 1 101,01 АЬО(в пересчете набезводный продукт), имеющий развитуюудельную поверхность.При использовании моиьного соотношения соли алюминия и мышьяковой кисЗОлоты, равного 1.:1,2, получают продукт,имеющий развитую удельную поверхность,но мольное соотношение А 20.АБпО уконечного продукта равно 1:0,830, приполучении арсената алюминия из растворов, где преобладает кислота, происхо 35дит сильное вымывание мышьяковой кислоты, а спедоватепьно, и нерациональноеее использование. Поэтому брать исходные реагенты в мопьном соотношении1;1,2 нецелесообразно, Величина рН осаж.40дения установлена в ходе экспериментальных исспедований,.Осаждение при,рН 5-61 является оптимальным дпя получения об, разцов арсената алюминия с развитойудельной поверхностью,При температуре взаимодействия нижео15 С происходит снижение удельной поверхности продукта, а повышение температуры выше 25 С нецелесообразно,опоскольку не приводит к повышению удепь.ной поверхности.Пример 1.40 мп 2,6 Мраствора азотнокиспого алюминия смещиваютс 8,66 мп 6,0 М мышьяковой киспоты(это соответствует мольному соотношению АР(КО.,)НАБО 4 = 1 й 0,5) при 20 Си при перемешивании добавляют аммиакдо рН 8. Полученную пульпу фильтруют,