Способ получения силикагеля

О П И С А Н И И (п)918271ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсинкСоцналнстнчесинкРеспублик(51)М. Кл,с присоединеииеет заявки МС 01 В 33/16 9 жуаврственны 6 квинтет СССР нв делам изабретеннй и отнрытнй(53) УДК 661,183, .7 (088.8) Дата опубликовании описании 07.04.82 С. Г. Бабаян, А. А. Бегпа и Г. И. Айваз(71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕ обам боль ение объема я тем,его сыкапенный зводят Изобретение относится к области син теза широкопористых силикагепей, при меняемых в качестве носителей катализаторов, подложек иммобилизации фермен тов, а также в хроматографии.Известен способ получения широкопо ристых силикагелей путем осаждения геля кремневой кислоты из растворов сипи ката щелочных металлов минеральными кислотами, промывки и сушки с последу ющей гндротермальной обработкой полу ченного сипикагепя при 100-300 С и 1-300 атм ипи выщепачиванием высушенного сипнкагепя раствором фтористо водородной киспотыф промьтвкойф добав 9 фф 1 нием пропанола иdн других спиртов с по. следующей вакуум-сутпкой и прокапкой Я и г.Известен также способ получения силикагепя, вкпючающий обработку предвари-щ тети но прокаленного диатомита щепочью, осаждение иэ полученного раствора геяя винной кислотой, термообпеботку геля,промывку его и сушку 1,3. Однако согласно известным сносневозможно получение силикагепя сшим объемом пор.Цепь изобретения увепич.пор целевого продукта,Поставпенная цепь аостигаетсчто в качестве кремннйсодержащрья применяют природный непродиатомит, а осаждение геня происупьфосалициповой киспотой.Сущность предложенного способа заключается в следующем.Природный непрокапенный диатомитДжрадэорского месторождения АрмянскойССР выщепачивают 0,5-5,0 н. растворомедкого натра при 800 С в течение 3-4 чи фильтруют. При этом получают шепочно-кремнеэемнстый раствор составаНао УОз.тт ИО,содержащий примесиорганического происхождения, которые,играют существенную роль при формировании пористой структуры сипикагепя впроцессе гепеобразоваиия. Осаждение геля иэ щелочно-кремнеземистого раствора71 4П р и м е р 2, 1170 г природного нелрокаленного диатомита в течение 4 ч вьпцепачивают 4,5, л 3 н. Раствоа едкого патра при перемешиванни (80 С), а затем фиа труют. При этом образуется 3 н. щелочно-кремнеземистый раствор с силикатным модулем, равным 1,4. К 4 л этого раствора в течение 0,3 ч при.пере мешимнии добавляют 7,2 л 1,5 н. расг вора сульфосапициповой кислоты, Полученный гидрогепь подвергают старению в течение 3 ч дрп 80 С (РН гидрогеля 9,5) н промывают последовательно 20 л дистиллированной воды, 15 л 1%-ного раствора щавелевокислого аммония и 15 п днстиппкромнной воды. Промытый гидрогель сушат при 200 С и прокапива-, ют при 650 С в течение 2 ч.Полученный сипикагепь обладает следующими характеристиками:ул - 165 м/г;Ч 3 = 4,5 см/г;д, =1090 А.П р и м е р Э. 1110 г природногонекрокаленного диатомита в течение 4 ч выщелачимют 4;5 л 2 н. Раствора едко го патра прй неремешнвании (80 С), а затем фильтруют. При этом образуется 2 н, щелочно-кремнеземкстый раствор с силикатным модулем,. равным 3,0. К 4 и этоге раствора в течение 2,0 ч при перемешнвании добавляют 12,8 л 0.5 н. раствора сульфюсалициловой кислоты. Полученный гидрогепь подвергают старению в течение 4.ч при 80 С (рН гидрогепя 11) и промывают последовательно 10 л дистиллированной воды; 30 и буферного раса вора нитрата аммония и гидроокиси аммо имя, обеспечивающим РН 10,95.и 10 и дисткппиромнной воды, Промытый гидро- гель сушат при 150 С и прокаливают прио600 С в течение Э ч. 3. 9182проводят 0,5 5,0 н. раствором супьфосалициловой кислоты в течение 0,3 2.0 ч.В зависимости от характеристик поцучаемого продукта рН осаждения меняетсяот 5 до 11 (варьированием концентрацийсульфосапициловой кислоты и щелочно;.кремнеземистого раствора); После осаямдения гидрогель подвергают старению втечение 2-4 ч при 80 С, после чего промывают дистнплиромнной водой, Освобожфдение от ионов натрия осуществляют ионным обменом с солью аммония (сульфатаммония, нитрат аммония, оксапат аммония и т.д.) в процессе промывки (содержанне ионов натрвя в попученном продухте не превышает 3 10 вес.%). Затемгкдрогель подвергают сушке прн 150.о200 С н полученный ксерогель прокаливают при 600-650 С в течение 2-4 ч,Варьированием рН осаждения, концентрацки реагирукепкх веществ,длительностиосаждения и старения; РН дромывлых вод,ряжима сушки и прокалил докучают сили-.гакепь с заданнымн текстурными свойст-.ммг 2Силикагелк, полученные вышеуказан-.ным способом, обладают сведующими характеристнками5 д = 50-300 и /г;,5 см 2/г ЗйД20 О 35 О 03,где 6 удельная шверхность; определенная до методу тепловой десорбции аргонй;Чр, - суммарный объем пор;асср - средний диаметр пор.П р и м е р 1. 300 г природного.недрокаленного дкатомита и течение 3 чвЫавлачивают 5 л 3 н. раствора едкогоиаща при деремешиваиии (80 С), а затем фальтруют; При этом образуется Зк.авлочко кремкеаемистый раствор:с сидииаюаам модуаем, равном 0,4, К 4 л это.-,го раЬтаорв в течение О,З ч дрк еремепагваяии дебавацот 7,2 и 1,5 и. раствора вулыесййициловой кислоты. ПолучекИщей гацагель подвергают старению в течеыие 4 ч дри,80 С (РН гидрргели 11)и арцщававт последовательно 2 О и диотиавгровакной воды, 15 и 1% ного рЬсМра аевзлеюкиолого аммония и 15 идиотиййироВЙиной воды Промытый гцдродгель сушат дри 2 ОО С и дрокалавают.дри. 650 С в течение 2 ч.Полученный сяликагеиь обладает следукплими характеристиками:ФВ: 160 м/г;1,85 ума/г 3дср й 460 А. Полученный сииикагепь обладает спедукнлими характеристиками:Я в 295 мХ/г;1,5 смог:д -200 А.ср ф орму ла изобретения 1. Сдособ получения сипикагепя, вкгпочающий обработку диатомита щелочью, осавдение из допучеиного раствора геня органической кислотой, термообработку геля, дромывиу его и сушку, о т п кч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения объема дор целевого продукта,5 918273 6обрабатывают шепочью непроканенный 1. Авторское свидетельство СССР.днатомнт н осаждают гель сульфосайиий- М 298394, кл. С 01 А 33/16,новой кислотой. 13,10.66.2, Способ по п, 1, о т и и ч а ю 2.ПатентЪенвкобритании й 1317401,щ и й с а тем, что гепь осацрве ири .кп. С 1 А, 17.08.70.рН 8-11 в течение 0,3-2 ч. 3. Авторское свидетельство СССРИсточники информации, М 610384 кн. С 01 В 33/12,принятые во внимание при .экспертизе 28.04.78 (протюи 6).. ВНИИПИ Гоев царственного комитета СССРно данам изобретений и открытий113038, Москва, Ж 38, Раушокаа наб., д. 4/8Фнпиап ППП фйатвитф, г, Ужгород, уп. Проектная 4