Способ получения хлорсульфированного полиэтилена

О П И С А Н И Е 910661ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕИЛЬСТВУ Союз СоввтсимкСоцнаектпчвекмкРвсттубяии(51)М. Кл, С 08 Р 114/02 Г 08 Г 8/38 с присоединением заявки,и(23)Приоритет 1 вуазртюаы кттктт СССР в деаатт атбВвткВ к трмткйОпубликоваио 07,03,82, Бюллетень М 9 Дата опубликования описания 10,03,82(71) Заяви 4) СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРСУЛЬфИРОВА ННОГО ПОЛИЭТИЛЕНА эовым объектом.Недостатком способа является. то, ачто при удалении растворителя понижается уровень раствора. Это приводит кппенкообраэованию на стенках и последующему структурированию: увеличиваются потери полимера. Ухудшается качество полимера, так как время отпаркипримесей до нужной кислотности реакцконной массы ) 2 ч.Целью изобретения является интенсфикация процесса и сокращение потерьконечного продукта.Цель достигается тем, что в способеполучения хлорсульфированного полиэтилена (ХСПЭ) обработкой полиэтиленасмесью 50 и С 1 в среде четырехлизким по технется способ получ Изобретение относится к области получения модифицированных полимеров, конкретно к получению, хлорсульфированного полиэтилена, и может быть использовано в химической промьппленности, а сульфохлорированный полиэтилен - для изготовления клеев, пропитки тканей прокладок.Известен способ получения хлорсульфированного полиэтилена хлорсульфиро 1 ванием смесью ЬО и СР и последующим удалением кислых примесей путем продувки инертным газом ЩНедостатком этого способа является то, что наличие влаги в инертном газе вызывает разложение части продуктаэа счет образования сульфокислот. Кроме того, инертный газ уносит часть растЬорителя, что приводит к понижению уровня в реакторе, пленкообразованиюна стенках и последующему структурированию полимера.Наиболее б ической сущности явля ения хлорсульфнрованного полиэтилена обработкой полиэтилена смесью ЬО и Ы в среде четыреххлористого углерода в присутствии радикального инициатора с последующей частичной дистилляцией реакционной смеси 23Прототип является одновременно ба,15 г Дополнительно введенное кол смеси после сулвфохлорврова зао,ПИФА от рвакииоии, вас. % ч"и м е р 5 прототип). В реакужают 300 г раствора ХСПЭ, ого аналогично примеру 1, с остью 0,067% и при 77-78 С ют четыреххлористый углерод ированными кислыми газами. отпарки ведут в течение 2 ч, м уровень в реакторе понижает- стенках его образуется пленка полимера, частиМ3за счет продолжипоэтому нераствоционной смеси. Краствора 0,005%его потемнение в.раствором.При прохождечетыреххлористог П р о структурированного тельного нагрева и имого в данной реакислотнос ть полученного при этом отмечено сравнении с исходным олучен отпаривс десорбПроцеспри этося и на перегретых пауглерода через 3 910661 4хлористого углерода в присутствии ра Получают 257 г раствора ХСПЭ сдикального инициатора с последующей кислотностью 0,017 вес,% (в пересчечастичной дистилляцией реакционной сме- те на НС 0)си перед проведением частичной дистил- Содержание хлора в продукте 29,5%,ляпин в реакционную смесь вводят 0,5серы - 1,85%. В реакционную массу1,0 вес.% .от сухого остатка диметил-. вводят 0,075 г диметилформамида и в,формамида в качестве стабилизатора и течение 10 мин подают 40 г ССЮ вдополнительно 15,5-20 вес,% от реак- виде паров с температурой 80 оС, подпионной смеси четыреххлористого угле- держивая температуру в реакторе 76 рода в виде перегретого пара, й 78 С.оКислые примеси ( НСЯ, 50 д, СО)Изобретение иллюстрируется следуют вместе с парами поступают в холодильшими примерами. ник, конденсируются и стекают в приемник,П р и м е р 1, В реактор загружаютПолучено 260 г прозрачной реакцион 250 г 5,5%-ного раствора полиэтилена . ной массы с кислотностью 0,0021%.в четыреххлористом углероде и 0,02 г В приемнике сконденсировалось 35 гпорофора и при 68-72 С и постоянном М с кислотностью 0,107%.перемешивании подают 13 г хлора и 2,0 г Данные примеров 2, 3, 4 сведеныдвуокиси. серы, в таблицу,15 5реакционной массы происходит отдувкаабсорбированных кислых примесей ( НС 6,, 1).Хороший массобмен между парамиСС 1, и реакционной массой позволяетзначительно сократить время процессаи снизить содержание кислых примесейв растворе до 0,001-0,002%.Процесс проводят в условиях, исключаюших понижение уровня реакционноймассы в реакторе (уровень регулируеься скоростью подачи 1 С ) что поз"воляет исключить образование пленкиструктурированного полимера на стенках реактора,Использование предлагаемого способаполучения раствора ХСПЭ за счет исключения пленкообразования позволяетуменьшить потери ХСПЭ на 10-12%.Кроме того, значительно сокрашаетсядлительность процесса отпарки и повышается качество продукта.формула изобретенияСпособ получения хлорсульфированного полиэтилена обработкой полиэтиле 910661 6на смесью 50 и СВ в среде четыреххлористого углерода в присутствии радикального инициатора с последуюшейчастичной дистилляцией реакционной.смеси, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что,с целью интенсификации процесса и сокрашения потерь конечного продукта,перед проведением частичной дистилляции в реакционную смесь вводят 0,51 о 1,0 вес,% от сухого остатка диметилформамида в качестве стабилизатора идополнительно 15,5-20 вес.% от реакционной смеси четыреххлористого углерода в виде перегретого пара; Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР2 о % 134848, кл. С 08 Р 8/38, 1965,2. Проектная разработка производства хлорсулъфированного полиэтилена Волгоградского химзавода им. С. М. Ки рова, 1974 (прототип).Составитель Г, ОвчинниковаРедактор О. Юркова Техред И. Гайцу Корректор Н. СтецЗаказ 1023/27 Тираж 512 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, .Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4