Способ оценки распределения модификатора в смеси несовместимых полимеров

О П И С А Н И Е (1 И 934373ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоватскнкСфцианистнчески кРеспублик(5 )М. Кд. с присоединением заявки М -С О 1 й 33/44 3 ЪсуддретеекиыН кемитет СССР в делам изобретений и еткрытк 1(72) Автор изобретения Ю, Ф. Шутилин Воронежский технологический институт(54) СПОСОБ ОЦЕНКИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ МОДИФИКАТОРА В СМЕСИ НЕСОВМЕСТИМЫХ ПОЛИМЕРОВИзобретение относится к техноло,гии производства полимерных изделий и может быть использовано при разработке рецептуры и режимов приготовления композиций на основе смеси нескольких полимеров.Известен способ оценки распределения вещества (модификатора) между двумя ненаполненными несовместимыми полимерами, заключающийся в приготов-, лении композиций на основе смеси полимеров и различного содержания вещества, прессовании композиций (между покровными стеклами) в течение заданного времени, определении количественного содержания вещества в каждом полимере с помощью фазового контраст. ного микроскопа с последующим вычислением коэффициентов распределения вещества в каждом полимере смеси 1 .Однако известный способ не учитывает реальных условий изготовления композиций, так как спрессовываемые полимеры в этом способе образуют.границу раздела на макроуровне и, ,кроме того, способ неприменим для исследования непрозрачных компбзи" ций.Цель изобретения - разработка способа, позволяющего получить результаты в реальных условиях изготовления композиций на основе смеси несовместимых полимеров и изделий из них, т.е. обеспечение возможности оценки распределения вещества в наполненной смеси.Поставленная цель достигается тем, что в способе оценки распреде" ления модификаторов в смеси несовместимых полимеров заключающемся в приготовлении композиций на основе смеси полимеров с различным содержанием модификатора, прессовании композиций, определении количественного содержания модификатора в каждом полимере и выслении коэффициента распределения модификатора 1 вещества, модифицирующей добавки или моди"3 93437Фицирующего веществами в каждом полимере смеси предварительно готовят композиции на основе каждого из несовместимых полимеров с различным содержанием модификатора, после прессования 5определяют температуру стеклованиякомпозиций и строят графики зависимости ее от содержания модификаторав композициях, а определение количест"венного содержания модификатор в каждом иэ полимеров смеси проводят спомощью графиков по одинаковой температуре стеклования предварительноприготовленных композиций и композиций на основе смеси полимеров. 15Проводят оценку распределения магериалов в смесях несовместимых каучуков,П р и м е р 1, Определяют распре.деление серы в смеси несовместимыхкаучуков СКИи СКД ( изопреновогои бутадиенового), Для исследованияберут рецепт, мас,ч: каучук (и) 100,0,стеарин 2,0, оксид цинка 5, О, неозон Д О, 5. Серу и ускоритель вулканизации сульфенамид Ц берут соответственно в количестве 1:0,5, 2:1,5:2,5 и 10:5 мас.ч. на 100 мас,ч. каучука берут 4 рецепта, в которыхсодержание серы и сульфенамида переменно, а именно, в первом рецептесеры 1,0 мас.ч., сульфенамида ЦО, 5 мас,ч., во втором рецепте серы2,0 мас.ч., сульфенамида Ц 1,0 мас.ч,и т.д.) . Композиции готовят при70 ф 50 С в течение 12 мин на лабораторных вальцах,с последующим прессованием при 1430 С в течение 45 мин.Температуру стеклования образцов определяют с помощью крутильного маятника с точностью ф 0,5 С.40Затем изготавливают образцы, содержащие только СКД и только СКИ,определяют зависимость температурыстеклования Т от содержания в каждом каучуке серы.Изготавливают смесь из двух каучуков СКД и СКИ, взятых для упрощения расчетов в равных количествах, содержащую 5 мас.ч. серы. Определяют температуру стеклования фазы 50СКИв смеси каучуков, которая оказалась ниже, чем Тс индивидуальногоСКИ, содержащего 5 мас,ч. серы,что свидетельствует об обедненииФазы СКИсерой в смесях двух каучуков СКД и СКИ. Для фазы СКИ при 5 мас.ч. серы Т=50 С, что эквивалентно вводу в СКИ4,25 мас,ч. серы, а в СКД 5,75 мас.ч. серы, Коэффициент распределения серы, равный.отношению ее эффективной концентрации в СКИ, составляет К ==1 35,Р 4,25Аналогичным образом изготавливают и испытывают смесь 50 СКИи50 0 СКД, содержащую 2 мас.ч. серы,Коэффициент распределения серы в этомслучае равен 1, 3,П р и м е р 2. Оценивают распределение пластификаторов в смесинесовместимых каучуков СКД иСКН( бутадиенового и бутадиеннитрильного ). Для исследований берутрецепт, мас.ч.; каучук (и 1 100,0;сера 2,0; сульфенамид Ц 1,О, стеарин2,0, оксид цинка 5,0, неозон Д 0,5.Лластификатор - дибутилфталат вводят,в индивидуальные каучуки в количестве0, 10, 20, 30 и 40 мас.ч., а всмеси 503 СКД с 503 СКНв дозировках 10 и 20 мас.ч. на 100 мас.ч.каучуков, Изготовление, прессованиеи испытание образцов проводят также, как и в примере 1, Для обеих(10 и 20 мас.ч.) дозировок дибутилфталат преимущественно распределяется в фазе СКН, коэффициент распределения в обоих случаях равен26,7Для оценки распределения материалов в смесях между тремя и более несовместимыми полимерами порядок проведения испытаний не изменяется.Недостатком способа является то, что он не может быть использован для оценки распределения материалов между фазами частично совместимых полимеров, так как для последних на изменение Тс накладываются неконтролируемые изменения от взаимного влияния двух, трех полимеров друг на друга.Предлагаемый способ позволяет оценить распределение материалов в реальных условиях изготовления смесей полимеров, дает возможность вести оценку в условиях одновременного течения химических, например вулканизация, и физических процессов, устанавливает точные количественные соотношения, позволяет изучать оптически непрозрачные композиции, что обеспечивает надежное прогнозирование свойств полимерных изделий, поведение в них различных добавок, облегчает разработку рецептуры и режимов при9343 Формула изобретения Составитель В.ОстровскийТехред А, Ач Корректор В.Бутяга Редактор С,Крупенина Заказ 3927/10 Тираж 887ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. М/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 готовления композиций на основе смесей полимеров как в технологии резины, так и в технологии переработки пластмасс, и в целом способствует улучшению эксплуатационных свойств изделий.Использование предлагаемого способа не представляет технических трудностей, так как смеси и образцы для исследований готовят по известным О режимам, испытания ведут на широко распространенных приборах для определения температур стеклования эластомеров и пластиков. Способ оценки распределения модификатора в смеси несовместимых полимеров, заключающийся в приготовлении композиций на основе смеси полимеров с различным содержанием моди, фикатора, прессовании композиций, определении количественного содержания 2 ю .модификатора в каждом полимере и вы 73 6числении коэффициента распределениямодификатора в каждом полимере смеси, о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтос целью оценки распределения модификатора в наполненной смеси, предварительно готовят композиции на основекаждого из несовместимых полимеровс различным содержанием модификатора,после прессования определяют температуру стеклования композиций и строятграфики зависимости ее от содержаниямодификатора в композициях, а определение количественного содержания модификатора в каждом из полимеров смеси приводят с помощью графиков поодинаковой температуре стеклованияпредварительно приготовленных композиций и композиций на основе смесиполимеров.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Оагд 1 пег 1,В. Сцгай 1 че 01 ГГО"з 1 оп Ьейиееп д 1 зз 1 щ 1 аг Еазйовегзапд 1 зй 1 И 1 оепсе оп адйеыопЯцЬЬег СЬеа апд ТесЬпо 1". 1968,1 чо 1 Й 1, У 5, р. 1312-1328 прототип).