Способ извлечения из почвы фракцийоргано-минеральных веществ физическимиметодами

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет пв делам изоеретений и открытий(72) Автор. изобретения И. С. Степанов Ордена Трудового Красного Знамени почвенный: институт им. В. В. Докучаева(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИЗ ПОЧВЫ ФРАКЦИЙОРГАНО-МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ ФИЗИЧЕСКИМИМЕТОДАМИ Изобретение относится к сельскому хозяйству и касается физики, физико- химии, химии почв и охраны окружающей среды. Оно может быть использовано в почвенных и в агрохимических иссле 5 дованиях, а также в исследованиях по очистке сточных вод.Известен способ извлечения из почвы фракций органо-минеральных веществ, в котором применяют обработку почвы ультразвуком и денситометрическое фракционирование микроагрегатов 1 11. По такому способу обработку суспензии почвы независимо от ее грануло-, метрического состава проводят в течение 5 мин только за 1 прием, что недостаточно, в особенности для почв тяжелого механического состава, а денситометрическое Фракционирование выполнякт с помощью органической (бромоформ + этанол) тяжелой жидкости, которая загрязняет извлекаемые фракции на 15-207 по углероду. Кроме того, фракционированйе начинают с фракции легче 1,80 г/см , которая содержит значительную часть органо-минеральных веществ в смеси с твердыми органическими веществами.Известен также способ извлечения иэ почвы фракций органо-минеральных веществ физическими методами, включающий приготовление суспенэии почвы, ее в",тряхивание, разделение на гранулометрические фракции, обработку суспенэий фракций ультразвуком и денситометрическое фракционирование 1 21.Однако этот способ не позволяет полно выделить органо-минеральные вещества. В денситометрическую фракцию легче 1,80 г/см, принимаемую эа фракцию твердых свободных, не связанныМ с минералами, органических веществ фактически попадает значительная часть высокогумусовых органо-минеральных веществ, имеющих удельный вес 1,60- 1,80 г/см . Кроме того, в способе неЪучитывается влияние формы колбы и4 э 4 8535объема суспензии, занимаемого в колбепри встряхивании, на степень диспергировация макроагрегатов, не разработаны параметры выделения органо-ми -неральцого слоя осадка не изученыЭ5условия оптимального сгущения растворов водорастворимых минерально-органических и органических веществ. Известный способ является достаточнотрудоемким, включает значительное число побочных операций, в частностирастирание образца почвы в воздушносухом виде до размера мельче 1 мм,при котором происходит разрушение агрегатов и входящих в их состав оргацо-минеральных веществЦелью изобретения является болееполное выделение органо-минеральныхвеществ,Поставленная цель достигается тем, 20что приготовляют суспензию почвы изнерастертого почвенного образца,после обработки суспензий фракцийультразвуком отделяют супернатант отосадка, супернатант сгущают в 4-4,5 25раза путем четырехэтапного вымораживания при температуре от -7,5 до-8,5 С в течение 9,5-10 ч, а суспенозию осадка высушивают при комнатнойтемпературе 5-7 сут. и отделяют верхний слой образовавшегося осадка отнижнего, денситометрическое фракционирование верхнего слоя осадка проводят в жидкости с уд, весом 1,60и 2,30 г/см , а нижнего слоя осадка - в жидкости с уд. весом 2,30 г/смпри этом жидкость. с уд, весом 1 60 г/Ъ/см получают путем разбавления водой жидкости с уд. весом 2,30 г/смследующего состава, вес,7: 40Бромистый барий 33,3-33,4Бромистый кадмий 34,7-34,8Гидроокись бария О;1- 0,2Вода ОстальноеНа -чертеже приведена схема способа извлечения из почв фракций органоминеральных веществ физическими методами. Использованы следующие обозначения: ВОВ - водорастворимые органические вещества; ВМОВ - водорастворимые минерально-органические вещества;Кл - коллоиды (мельче 0,3 мкм); СОВсвободные, т.е. не связанные с минеральной частью почвы органическиевещества ( 1,60 г/см ); ОМВ - органоминеральные вещества (уд, вес. 1,60-2,30 г/см); СМн - свободные, т,е.не взаимодействующие с органическим веществом минералы (уд, вес, )) 2,30 г/см).Пример выполнения способа. Павеску 75 г нерастертого свежего (с поправкой на влажность) или воздушногухого образца о ганогенного горизонта (гор. А А, дерново-сильноподзолистой глееватой легкосуглинистойпочвы - образец 1 и гор. ААеркаштановой типичной среднемощной тяжечосуглинистой почвы - образец 1), взятую на технических весах, помещают вколбу конической формы емкостью 1 л,приливают 750 мл дистиллированнойводы, заполнив таким образом 107.-нойсуспензией колбу на 3/4 ее объема,после чего встряхивают содержимоеколбы на ротаторе в течение 2 ч причастоте качаний 100-120/мин и амплитуде 90-110 мм,, Затем проводят просеивание суспензии через два сита. Размер отвер.стий сит следует подбирать так, чтобьмасса получаемых трех гранулометрических фракций была примерно одинаковой. Для этих целей необходимо воспользоваться данными, имеющимися в литературе по макроагрегатному составутех почв, из которых выделяют органоминеральные вещества. Так, например,при работе с образцами, взятыми изгор. А дерново-подзолистых почв, це.лесообразно работать с ситами, диаметр отверстий которых равен 0,25 мми 32 мк. В результате мокрого просеивания получают на ситах две фракции(крупней 250 и 250 вмк), а третьюфракцию (мельче 32 мк) - в виде суспензии, Крупные корни, находящиесяна ситах, удаляют пинцетом. Каждую издвух первых гранулометрических фракций (массой примерно по 25 г) переносят в шотовский стакан емкостью400 мл, приливают примерно 125 млдистиллированной воды, получая 207-нуюсуспензию, и проводят обработку ультразвуком при частоте 80 Кгц в установке ванночного типа "Ультрасоник" фирмы. Культроникс (франция) в течение1 мин. После этого суспензию сливаютв приемник, пропуская ее через нейлоновое сито с отверстиями диаметром24-26 мк, Обработку ультразвуком проводят до тех пор, пока суспензия перестает образовываться. При тех жеусловиях проводят обработку ультразвуком суспензии третьей фракции. Оставшийся на дне шотовского стакана853542 Обра- Исход- Минера- ВОВ + ТвердыеСпособ зец ная на- ОМВ лы + ВМОВ СОВ" Корни Суммавеска 76 35101,89 0 67 0,89 1 371 д1,830 05д0,06 0 060,08 71 04 д 94,81 69 83 91,06д 8 7,7 отипе - фракция легче 1,80 г/см , в Ъ особе - фракция легче 1,60 г/см е. Общее число всех операций в прототипе 106 в предложенном способе - 26, предложеном римечан осадок после многократной обработки ультразвуком представлен только минералами, которые либо удаляют, либо высушивают и сохраняют для дальнейших исследований, 5Суспензию, находящуюся в приемнике, переносят в центрифужные пробирки центрифуги марки "Янетски Т" и центрифугируют при 6000 об/мин в течение 1 О мин (ц 5800), Если супер натант бесцветный, то его сливают в раковину, а если он имеет желтоватый оттенок, то его сливают в фарфоровые чашки диаметром 90-100 мм, общим объемом 250 мл по 100 мл и сгущают 5 постепенно путем вымораживания в морозильной камере холодильника при температуре -80,5 С в течение 9 ч при 30 мин - 1 О ч за четыре периода. Сгущенные в 4-4,5 раза растворы объеди няют и промораживают при тех же условиях, Если в растворе содержатся ультраколлоиды, то они коагулируют, их отделяют центрифугированием при д 5800. Раствор минерально-органи ческих и органических веществ высушивают на часовом стекле в вакуумном шкафу при 40-45 оС.Микроагрегаты (мельче 25 мк) небольшим количеством воды из центри- ЗО фужных пробирок переносят в фарфоровые чашки диаметром 69-72 мм, заполняя суспензией примерно 1/2 часть объема чашек (по 25-28 мл), взбалтывают суспензии стеклянной палочкой 35 60-120 сек и оставляют высушиваться при комнатной температуре в течение пяти-семи суток, Затем отделяют верхний слой, обогащенный органо-минеральными веществами, пинцетом или лезви- фО ем бритвы. 6Навеску этого слоя 5-8 г помещают в центрифужную пробирку объемом 80 мл, приливают тяжелую жидкость предложенного состава с удельным весом 1,60 г/ /см и отделяют на центрифуге Мошева обычным путем свободные органические вещества, находящиеся в твердом агрегатном состоянии. Эту операцию с одной навеской проводят трижды, Затем к навеске приливают тяжелую жидкость того же состава, но с удельным весом 2,30 г/сьев и выделяют две денситометрические фракции: собственно органоминеральные вещества (уд. вес.1,6-2,3 г/см ) и тяжелую фракцию (тяжелей 2,3 г/сР ), Нижний слой осадка, образовавшегося после высушивания суспензии, обработанной ультразвуком, фракционируют по удельному весу только с помощью тяжелой жидкости удельного веса 2,30 г/см . Выделенные из осадка фракции объединяют с фракциями соответствующего удельного веса, полученными из верхнего слоя. Все денситометрические фракции отмывают дистиллированной водой от тяжелой жидкости (реакция АдЙО на,Вг). При этом удаляют и все мелкие корешки, затем их высушивают в вакуумном .шкафу и готовят к анализу. Выход фракции органо-минеральных веществ, извлеченных по прототипу и по предложенному способу из горизонта А 1 А дерново-сильноподзолистой глееватой легкосуглинистой образец Ц и из горизонта А каштановой типичной среднемощной тяжелосуглинистой (образец1) почв, приведен в таблице (в числителе - г, в знаменателе - 7. на воздушно-сухую навеску), 7 85354Выход органо-минеральных веществпо предложенному способу примернов 1,5-1,3 раза выше, чем в прототипе,5Формула изобретенияСпособ извлечения из почвы фракций органо-минеральных веществ физическими методами, включающий приготовление 10 суспензии почвы, ее встряхивание, разделение на гранулометрически фракции, обработку суспензий фракций, ультразвуком и денситометрическое фракционирование, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью более полного выделения органо-минеральных веществ, приготовляют суспензию почвы из не- растертого почвенного образца, после обработки суспензий фракций ультра- о звуком отделяют супернатант от осадка, супернатант сгущают в 4-4,5 раза путем Четырехэтапного вымораживания при температуре от -7,5 до -8,5 оС 9,5-10 ч, а суспензию осадка высуши вают при комнатной температуре 5-7 сут,2 8и отделяют верхний слой образовавшегося осадка от нижнего, денситометрическое фракционирование верхнего слояосадка проводят в жидкости с уд. весом 1,60 и 2,30 г/см , а нижнего слоя/осадка - в жидкости с уд, весом2,30 г/см , при этом жидкость с уд.весом 1,60 г/см получают путем разбавления водой жидкости с уд. веаом2,30 г/см следующего состава,вес.3:Бромистый барий 33,3-33,4Бромистый кадмий 34,7-34,8Гидроокись бария 0,1- 0,2Вода ОстальноеИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1, ТцгсЬепе 1 с 2,Ч Оадез 1.М. 21 геапд деп 51 йу тгасй 1 опа 11 оп оГ па 1 цга 1 у оссцгг 1 пу огцапо-в 1 пега 1 совр 1 ехез. Тгапз Х-йЬ 1 пйегп. Сопряг оГ5 о 11 5 е 1, М., 1974, ч. 11.2. Сборник "Органо-минеральные вещества почв нечерноземной зоны".Изд. ВАСХНИЛ, М., 1977, с. 25, 60Составитель Т. РоденковаРедактор 3. Бородкина Техред А,Савка Корректор Л, ИванЗаказ 5 б 43/20 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делай изобретений и открытий 1 1 3035 д Москвад Жд Раушская наб.д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4