Способ получения суспензии люминофора

Союз СоветскикСоциалистическикРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(31 М. Кл. Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий. 62 (088. 8) 72) Авторы изобретения И.Н.Солтыс, Л.Б,Федушинская и В.Л.Гаврылив Львовский ордена Ленина им.ИвананЫя университет сударстФранко 1) Заявитель) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУСПЕНЗИИ ЛЮМИНОФОР 5 в приого ми Изобретение относится к люминесцентной технике, в частности к способам получения люминофорных суспензий, и может быть использовано в производстве катодолюминесцентных экранов.Известен способ получения суспензии люминофора путем его смешивания с растворителем на качающемся сите с последующим подавлением к прошедшей через сито фракции связующего в виде нитро- или этилцеллюлозы. В качестве растворителя при этом используется этанол, бутанол или бутилацетат 111Недостаток этого способа состоит в том, что получаемые суспензии имеют широкий дисперсионный состав в пределах 2-40 мкм и агрегативно неустойчивы.Известен также способ получения суспензии люминофора,заключающийся во введении его частиц в разбавленный раствор связующего силиката калия концентрации 0,68-0,73 г/л сутствии коагулятора аэотнокисл бария 21 .Однако полученные по данному спобу суспензии являются нестабильныво времени и не обеспечивают достаточно высокой адгезионной прочности люминофорных частиц к подложке.Кроме того, введение люминофора всмесь связующего и коагулирующего вещества приводит к интенсиФикации процесса агрегирования, что отрицательно сказывается на светотехнических параметрах экранов.Цель изобретения - повышение стабильности суспензии люминофора и прочности адгезии его частиц к стеклянной поверхности после осаждения на ней суспензия.Поставленная цель достигается тем, что частицы люминофора вводят в 0,005-0,01%-ный водный раствор полиметакриловой кислоты и полученную суспеизию перемешивают в течение 6- 7 ч, а затем добавляют в нее дополнительно полиметакрнловую кислоту в количестве 0,02-0,03 от веса суспенэии.При этом полиметакриловую кислоту добавляют в суспензию в виде водного раствора с концентрацией 2-3%.Предложенный способ обеспечивает получение стабильной во времени в те. чеиие 10 дней агрегатнвно устойчивой ,суспензии с узким дисперсионным составом в пределах 0,1-2,0 мкм с повы 899627шенной адгеэионной прочностью люминОФорных частиц к стеклянной поверхности, превышающей в 1,5-1,7 раза анало- гичный показатель люминофорной суспензии по известному способу.Оптимальность указанной выше 0,005-0,01-ной концентрации водного раствора полиметакриловой кислоты ПМАК) определяется получением необходимого полимерного покрытия на половине эффектиннои поверхности люминофорных частиц, так как при таком условии обеспечивается стабилизация полученной при этом суспензии.При получении 0,1-ных суспензий цинксульфидного люминофора, обычно используемых для нанесения люминесцентных экранов, необходимое покрытие достигается н предлагаемом диапазоне концентраций ПМАК 0,005-0,01 вес. и времени перемешивания 6-7 ч. Данное время является необходимым и достаточным для установления адсорбционного равновесия н суспензии.Полученная после перемешинания суспензия характеризуется высокой агрегативной устойчивостью, но имеет относительно невысокую адгезионную прочность порядка 50-60.Дополнительное введение в эту суспензию раствора ПМАК в указанном количестве 0,02-0,03 позволяет достигнуть максимальной адгезии люминофорных частиц к стеклянной подложке 100.П р и м е р 1. В 100 мл водного раствора, содержащего 0,005 полиметакриловой кислоты ПМАК, вводят 0,1 г цинксульфидного люминофора. полученную суспензию перемешивают 6 ч, а затем в нее вводят 1 мл 3-ого раствора ПМАК.Полученная суспензия имеет дисперсионный состав в пределах 0,1- 1,8 мкм с вероятным радиусом люминоФорных частиц 1,2 мкм. 40 Формула изобретения 1. Способ получения суспензиилюминофора, включаюций введение его 60 частиц в разбавленный водный растворсвязуюцего вещества, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения стабильности суспензии и прочности адгезии частиц алюминофора к 65 стеклянной поверхности в слое, осаж.денном из данной суспензии, частицы После 10 дней выдержки дисперсионные характеристики суспензии не изменяются. Для определения прочности адгезииее частиц к стеклянной поверхностисуспензию осаждают на стекляннойподложке и в нанесенный слой вводяткоагулятор азотнокислый стронций сцелью закрепления сформированноголюминесцентного слоя.Величина мокрой адгезии люминофорных частиц в этом слое составляют 100.Полученный на его основе катодолюминесцентный экран имеет пространственную частоту 65 линий на миллиметр и коэффициент передачи контраста 0,6,П р и м е р 2. В 100 мл раствора, содержацего 0,01 нес. ПМАК,носят 0 1.г цинксульфидного люмино- чефора, суспензию перемешивают в те О 5 О 25 30 35 45 50 ние 7 ч, а затем н нее водят 1 мл3,0-ого раствора ПМАК.Полученная суспензия имеет дисперсионный состав 0,3-2,0 мкм с вероятным радиусом люминофорных частиц1,2 мкм, который не изменяется после 10 дней выдержки,Величина фмокрой адгезии осажденных из данной суспензии люминофорных частиц к стеклянной подложкесоставляет 100.Пространственная частота полученного при этом катодолюминесцентногоэкрана 60 мин/мм и коэффициент передачи контраста 0,6.П р и и е р 3. В 100 мл раствора, содержащего 0,007 нес. ПМАК,вводят 0,1 г цинксульфидного люминофора. Суспензию перемешивают н течение 6 ч и вводят в нее 1 мл 2,5-огораствора ПМАК.Дисперсионный состав в полученнойсуспензии составляет 0,2-1,9 мкм присреднем радиусе частиц 1,2 мкм.Величина мокрой адгезиилюминофорных частиц к стеклянной подложкеи частотно-контрастные характеристики экранов, полученных при этом,аналогичны характеристикам по примеру 1.Воспроизведение известного способа позволяет получить суспензии цинксульфидного люминофора, имеющие следуюцие показатели и частотно-контрастныехарактеристики экранов: дисперсионный состав н пределах 0,43,2 мкм с вероятным радиусом частиц2,2 мкм, дисперсионный состав посленыцержинания н течение 10 ч 0,6-3,9 мкмпри среднем радиусе 2,5 мкм,величи-на мокрой адгезии 60-65, пространственная частота экрана 40-45 мин//мм и коэфФициент передачи контраста 0,6,Повышенная устойчивость суспенэийпредлагаемого люминофора повышаетэкономичность их использования.Повышенная адгезионная прочностьлюминофорных частиц к стеклянной поверхности(примерно в 1,5-1,7 разапо сравнению с известными решением)и повышенная разрешающая способностьполученных при этом экранов улучшаюттехнико-экономические эксплуатационные показатели катодолюминесцентныхэкранон.8996 2. Патент ГДР В 32364,кл. 57 в 12/07, опублик. 1964. Составитель Л.РоманцеваРедактор И.Николайчук Техред Л.Пекарь Корректор Н. Стец Заказ 12070/34 Тираж 657 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ю, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП ффПатентф,г.ужгород, ул.Проектная, 4 люминофора вводят в 0,005-0,01-ный водный раствор полиметакриловой кислоты и полученную суспензию перемешивают в течение 6-7 ч, а затем в нее дополнительно добавляют полиметакриловую кислоту в количестве 0,02- 5 О",03 от веса суспензии.2. Способ по и1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что полиметакриловую 276кислоту добавляют в суспензию в видеводного раствора с концентрацией 2-3,Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Заявка ФРГ 9 1767145,кл. С 09 К 11/02, опублик.1976.