Способ получения адсорбента для неизотермического концентрирования следовых примесей углеводородов в низкокипящих газах

О П И С А Н И Е)УООт 81изоьретЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Дополнительное Заявлено 09.06. авт. сьтд-в В О 1 - 53,02В 01,1,22 21) 20200 2) динеИем 3 и р ч г 1 Гооудзрствеиныц коюит(72) Авторы изобретения И. М. Самодумова, Л. И, Киселева, И А, И. Максимович, В. В. Сек;нов и Л Институт физической химии им, Л. В.и Всесоюзный научно-исследовательаналитического приборостр г,; С.и 7 Очо, ъ АЬ"оуа Писаржевского кий и .ститут ения(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА ЛЯ НЕИЗОТЕРМИ 1 ЕСКОГО КОН 1 тЕ 11 ТРИРОВАНИЯ СЛЕДОВЫХ ПРИМЕСЕЙ УГЛЕВОДОРОДОВ В НИЗКОКИПЯЩИХ ГАЗАХуго еля РУ" нов Изобретение относится к области синтеза адсорбентов, предназначенных для газового анализа примесей углеводородов, концентрации которых лежат ниже порога чувствительности известной аппаратуры и может быть использовано для контроля загрязнений атмосферного воздуха.Известно получение неорганических сорбснтов с высокой термостабильностью типа цеолитов, силикагелей, окислов металлов углеродных адсорбентов 1.Недостатками таких сорбентов является неполное извлечение низкокипящих примесей углеводородов (особенно примесей метана), а также повышенная сорбционная активность к основным компонентам исследуемых газовых смесей при температурах концснтрирования, близких к температурам кипения. Большая часть таких сорбентов нс пригодна для концентрирования примесей во влажных газах из-за своей высокой гидрофцльцости 2.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения адсорбента для неизотермического концентрирования следовых примесей углеводородов в цизкокипящих газах, например синтети- еского цеолита, заключающийся в том, что смешивают раствор метилсиликоната натрця и алсоипата натрия. Получен смесь выдержцвгпот для созревания г ври комнатной температуре и затем кристаллизуют в закрытой ампуле на кипящей 5 водяцой бане в течение 150 ч и более, промывают и сушат.К недостатку известного способа относится отсутствие селективностц к примесям органических всшеств в газах.Цслью изобретения является приданиеадсорбенту селектпвцостц по отношению и примесям органееских веществ, преимущественцо к метану, этапу, пропану ц углеводородам предельного ряда.15 Указанная цель достигается описываемым способом, состоящим в смешивании сульфата аломцнця и метилсиликоната натрия в присутствии минеральной кислоты, выдерживании полученной смеси для со зрсвания геля, его промывки и сушки, прнсоотношении серной кислоты и сульфата аломиния (3 - 10): 1.Отличительными признаками способа явлгцотся осуществление смешивания в присутствии мштсральной кислоты и использовацне в качестве соединения алюминия сульфата аломцния.Другое отличие заключается в том, чтов качестве минеральной кислоты бе серную кислоту прц соотношении серФормула изобретения Составитель В, СчастливцеваТехред А. Камышникова Короектоо И. Симкина Редактор Г. Прусова Заказ 1068/1344 Изд,647 Тираж 87 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьпий 113035, Москва, )К, Раушскаи наб, д. 4/5(ислоты и сульфата аломинля (3 - 10): 1.П р и и е р 1.смеси 2 ц. серпой:(ислоть 1 ц 2 и. раствора сульфата алюминия (объемное отношение 3,4: 1) при перемешивяццц .;обявлцют 10 лсл водно-щелочного цястворя мстилсиликоцата натрия, содерц(я щего 3,2 г экв/л ",яОЦ и 36,8 все, 5 о ".10 Через 5 - 1 О мин образуется однородный гель, который после созревания прн комнатной температуре в тсчсцпс 24 и проз 1 ывя.от дистилли 1 зованной водой от аццоцов ц .зысушивают при 120 С в течение 8 ч, Получают адсорбсцт в 1 зцде прочных :црозрячнь 1 грянул с удельной говер;(- постыл 525 м 2/г и преобладающим радиусом пор 11 Л.Пр им е р 2.смеси 2 н, серной кислоты и 2 н. водного раствора сульфата алгомцция (объемное отношение 10: 1) добавляют 10 игл воднощслочпого растгора мстцлсцликоцата натрия, Дальнейшая обработка аналогична примеру 1. Получа;от ядсорбент с удельной поверхностью 128 лР/г ц преобладающим радиусом пор 140 А. г 5Лдсорб цт, полученный предлагаемым способом, испытывали на газовых смесях ця основе азота и воздуха с содержанием мет;.ша, этапа и пропана в диапазоне от 0,001 до 0,1 млк-. При этом концентриро ванне примесей осуществляли при температурах в интервале от в 1 до в 1 С на колонках предварительного концентрирования (длина колонки 0,4 м, внутренний диаметр 3 мм, цродувочный газ - гелий, 30 - 35 50 слР/мин ). Тсрмодесорбцию сконцентрированных примесей осущсствляли при 90 100 С. Лнализ примесей после их концентрирования проводили с помощью газового хроматографа ЛХМ 8 МД 5 с пламенно-ионн- . 40 зяционным детектором, Чувствительность роматографа (мм/ррт мл) при температуре концентрирования 160 С по мстану состазляла 66,3; по этапу - 135,2; по процацу - 183.6; при температуре концентрирс яцця 165 С соотвстственцо - 65,5; 127,4 и 184,4, а прц 175 С - 67,7; 140,4; 195,4.Предлагаемый способ обеспечивает получсццс кремцсэлсмснтооргяци .еского сорбс тя, гри нсгользовацнц которого в качестве цясядкц колонки црс,чварительного коццснтзц 1 зовяцця гозможно значительное цоццхкснце по 1 зо я чувствительности изв(стцой гнзогцялцтцческой аппаратуры в отно шс цзц слсдовых количеств углеводородов ццзкокццяццгазов, вкзпочяя метан,1, Способ получения адсорбента для неизотсрмцчсского концентрирования следовых примесей углевочородов в нцзкокипяц;цх газах путем смешивания растворов сое,чц. сция ягпоминия с метилсцликонатом натрия, выдерживания полученной смеси для со.","свяция геля, его промывки ц сушки, о тц ч я ю щи й с я тем, что, с целью придания ядсорбспту селектцзности по отношению к примесям органических веществ прецмущсствснцо к метану, этапу, пропану и углеводородам предельного ряда, смешивание ведут в присутствии минеральной кислоты, я в качестве соединения алюминия берут сульфат алюминия.2.цособ по п. 1, о т л я ч а ю щ и й с я тем,;то в качестве минеральной кислоты используют ссрную кислоту при соотношеццц серной кислоты и сульфата аломиния (3 - -10): 1. Источники информации, принятые во гццз 1 ацис ц 1 зц экспертизе:1, Лурье Л, А. Сорбецты и хроматографичсские носители. М., Химия, 192, с. 3 - 320.2, Авторское свц,четельство СССР М 199112, кл. С 01 В, 33/26, 09,03,65 (прототип).