Способ рафинирования алюминия

Союз СоветсммкСоцмалмстмческмкРеспубпмк ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ897878ао делам нзооретеннй и открытий, О. Есин, А. С. ова на Трудового Красного Знамени институт физи еталлов Уральского научного центра АН СССР аявител СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ АЛЮМИНИЯ Изобретение относится к металлургии цветных металлов, в частности-к- получению чистого: алюминия, и может найти применение при полу.чении материалов, используемых в таких новыхотраслях техники, как полупроводниковая иМолекулярная электроника, при изготовлениимикромодулей и солнечных батарей,Известен способ очистки алюминия вытягиванием кристаллов из расплава, заключающийсявтом, ч 1 о кристалл-затравка медленно вращается вокруг своей оси икасаясь расплавленного алюминия, также медленно поднимается(метод Чохральского), или остается неподвиж.ной и рост кристалл осуществляется только засчет отвода тепла из нее (метод Киропулоса),Расплав в ходе кристаллизации обогащаетсяпримесями, понижающими температуру егоплавления, а растущий кристалл, питаясь израсплава с изменяющимся составом, получаетсятакже переменного состава, Для достижениябольшей равномерности состава по длинекристалла, процесс осуществляют с непрерывнойподпиткой -расплава, по- составу соответствующрго начальному составу натягиваемого слитка,Эту операцию повторяют до получения алюминия-.необходимой частоты,в используя-для расплава очищенный таким образом алюминий 1.Однако данный способ нс нашел большего практического применения вследствие своей не- технологичности и дороговизны.Известен способ. рафинирования алюминия, включающий кристаллизацию из расплава, На одном из концов слитка, подвергаемого очистке, создается расплавленный участок - зона, которая с определенной постоянной- скоростью перемещается вдоль слитка. Примеси, понижающие температуру плавления алюминия, концентрируются в расплавленной зоне и по мере ее движения переносятся к конечной части слитка. Для повьпдения эффективности очистки вдоль слитка, подвергаемого зонней плавке, пропус. кают переменный электрический ток. Хотя эффективность очистки при-однократном проходезоны такого же порядка, как и при однократной перекристаллизации друтими методами, вследствие простоты осуществления . при необходимости многократной перекристаллизации метод зонной плавки алюминия(210) 1410 получил наибольшее практическое применение 21.Одним нз недостатков, присущим зоннойплавке, так же как и другим кристаллизаци.онным методам очистки алюминия, являетсямалая эффективность очистки за один циклпсрскристаллизации, в результате чего стоимость очищенного металла велика.Пель изобретения - повышение эффективности рафинирования.Поставлснная цель достигается тем, чтосогласно способу рафинирования, включающемукристаллизацию из расплава, кристаллизациюведут через межфазную поверхность кристалл-расплав, совпадающую с кристаллографическойплоскостью (100) кристалла алюминия с угломотклонсния нс более 4 ,Способ основан на существовании направлений преимущественного роста кристаллов.Если направление перемещения межфазной гра.ниши кристалл-расплав (направление ростакристалла) совпадает с преимущественным,то формирование кристалла осуществляетсяв более равновесных условиях, чем при ростев других кристаллографических направлениях,При этом эффективный коэффициент распределения примесей должен быть ближе к равно.весному, а следовательно очистка эффективней.Лнизотропия подвижности межфаэной гра.лицы кристалл-расплав, а значит анизотропиявеличины отклонения системы от равновесныхусловий. кристаллизации (движущей силы про.цесса) увеличивается с уменьшением скоростикристаллизации и становится наиболее ощутимой в интервале скоростей, соответствующихведению процессов очистки кристаллизационными методами. При этом направление преимущественного роста в широком интервалескоростей совпадает с кристаллографическимнаправлением (100), что соответствует крисКристаллографическая ориентациямежфаэной границы кристаллрасплав 4таллизации через межфазовую поверхностькристалл. расплав, совпадающую с кристаллографической плоскостью (100), Поэтому припроведении очистки кристаллизацией из рас.плана кристаллографическая ориентация фрон.та кристаллизации должна оказывать существенное влияние на ее эффективность, при этомочистка должна быть наиболее эффективнойпри кристаллизации через межфазную поверх.19 ность кристалл-расплав, совпадающую с кристаллографической плоскостью (100) .Исследуют эффективность очистки алюминиякристаллизацией через межфазовые поверхнос.ти кристалл. расплав, совпадающие с кристал 1 лографическими плоскостями (100). (110),(114), (111) и (210) с отклонением от нихна периферии фронта кристаллизации не более 4. Монокристаллы длиной 120 мм идиаметром 18 мм выращивают методом Бриджмена в вертикальных графитовых тигляхиз алюминия чистотой 99,996% с удельным ос-,таточным электросопротивленисм 2 10Ом см.Кристаллизация производится при предельновысокой для кристаллизационных методовочистки скорости перемещения печи 4 мм/мин,максимальной температуре расплава 680 Св вакууме 5 10 мм рт. ст, Для оценки чистоты алюминия измеряют удельное остаточноеэлектросопротивление при температуре жидкогогелия ( ) и относительное остаточное электросопротивление ( 1 - В,/Йч,д потенциометрическим методом на постоянном токе, Образцы для измерений вырезают иэ средней частислитка, Суммарная концентрация примесей вобразце (С%) вычисляется по остаточномуудельному электросопротивлению и степеньочистки определяется как отношение суммарных концентраций примесей до и после однократной кристаллизации (Со/С), Полученныерезультаты приведены в таблице,40Составитель П. ТитоваТехред И. Гайду Корректор М. Пожо. Редактор И. Митровка Заказ 11881/38 Тираж 656ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, %35, Раушская набд, 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 5 897878 6Из таблицы видно, чтодаже при такой Формула изобретениявысокой для кристаплизацнонных методов Способ рафинирования алюминия, вклю.очистки скорости, как 4 мм/мин эффектив- чающий кристаллизацию из расплава, о т л и.ность рафинирования зависит от кристаллогра. ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ловы.фической ориентации межфазкой границы крис.щения эффективности рафинирования, кристалл. расплав. Наиболее эффективно очистка таллизацию ведут с направлением фронтапроисходит при кристаллизации через межфа. кристаллизации, совпадающим с кристаллогразовую поверхность, совпадающую с точностью фической плоскостью (1 ОО) кристалла алюмидо 4 с кристаллографической плоскостью ния с углом отклонений не более 4,(100), а наименее (210). При этом значение 1 в Источники информации,степени очистки в первом случае в 1,8 раза принятые во внимание при экспертизевыше, чем во втором, 1, Беляев Л, И, и др, Получение чистогоПредлагаемый способ очистки позволяет алюминия. М., "Металлургия", 1967 с, 122.более эффективно вести процесс рафинирова, Пфанн В. Зонная плавка, М., "Мир",ния алюминия. 1970, с, 44,