Способ получения кормового фосфата кальция

и 895971 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскииСоциалнстическикРеспублик(51)М. Кл. С 05 В 3/00 1 ееударстеениый комитет по делам изобретений и открытий(53) УДК 631.859. ,412 (088,8) М,Е.Позин, Р.Ю.Зинюк, Б.Д,Гуллер, М.А.ШапкинН.Г.Вашкевич и П П.ВласовЛенинградский ордена Октябрьской Рево юции.и".оденаТрудового Красного Знамени технологичестйй-иттститут =."-.-,.2им, Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРМОВОГО ФОСФАТА КАЛЬЦИЯ 15 Изобретение относится к способамполучения фосфатов кальция, например,моно- или дикальцийфосфата, пригодныхдля использования в качестве минеральной фосфатной добавки в кормадля сельскохозяйственных животных.Известен способ получения кормо- .вого фосфата кальция путем нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты известняком или мелом 1 1 1."Недостатком способа является высокий удельный расход фосфорной кислоты,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения кормовых фосфатов кальция, заключающийся в разложении природного фосфата с содержанием 0,8-3,24 окислов редкоземельных элементов (РЗЭ) фосфорной кислотой с концентрацией 40-55/ Р 20 и последующей нейтрализацией раствора монокальцийфосфата реагентами, содержащими каль.ций, и сушкой массы 12 .Недостатком способа является невозможность извлечения содержащихся в природном фосфате РЗЭ и их переход в готовый продукт. При получении 1 т кормового фосфата кальция(в ус.ед.) теряется 0,15-0,5 кг ТК Ои в готовом продукте содержится до0 2 Ф ТРАО .Цель изобретения - извлечение ред",коземельных элементов, вводимых сфосфатным сырьем, и, следовательно,улучшение биологических свойств продукта,Указанная цель достигается тем,что в способе, заключающемся в разложении природного фосфата, содержащего 0,8-3,2/ окислов РЗЭ фосфорной кислотой концентрации 40-551РО с последующей нейтрализациейраствора монокальцийфосфата кальцийсодержащими реагентами, и сушкоймассы, раствор монокальцийфосфата89597 30 П р и м е р 1, 225,2 вес,ч. экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 413 Р 20; и 0,023 ТР 0,3, в течение часа при 104 С, смешивают с 19,3 вес.ч, апатита (39,4 Р О524 СаО, 13 ТКО) и получают50 226 вес.ч. раствора концентрации44,24 Р 50, содержащего 18,5монокальцийфосфата., Раствор разбавляют 280,2 вес.ч. воды до концентрации 20 РО , вводят 0,3 вес.ч, фос фатов РЗЗ в, качестве затравки и выдерживают при 104 С в течение 0,1 ч,оПосле разделения суспензии получают перед нейтрализацией разбавляют до концентрации 15-201 РО, выдерживают при 80-104 С в течение 0,1-6 ч и отделяют осадок РЗЭ.Раствор перед нейтрализацией выдерживают в присутствии затравки фосфатов РЗЭ, взятых в количестве 0,1- 0,3 вес.ч, ТКО на 100 вес.ч. природного фосфата.Предлагаемая технология создана 10 на основании результатов изучения растворимости, пересыщений и кристаллизации фосфатов РЗЭ, в частности фосфата церия в растворах системы СаО - РО - Н 20. Установлено, что 15 их растворимость увеличивается с повышением концентрации РО в системе и понижением температуры. При этом величина растворимости не превышает 0,01 в пересчете на ТВО в растворах, содержащих 1-2/ СаО и менее 20 Р 2 О .Исходя из этого, разбавляют монокальцийфосфатный раствор до 15- 20 Р 2 С .Верхний предел определяется возможностью достижения высокой (более 70) степени выделения ТР О,а нижний предел - предотвращением совместного осаждения соединений РЗЗ и дикальцийфосфата, что приводило бы к ухудшению качества концентрата РЗЭ.Обратная зависимость растворимости фосфатов РЗЭ от температуры обуславливает выбор температур в диапазоне 80-104 С. Верхний предел определяется температурами кипения в системе СаО-Р 20-Н О, а нижний - увеличением растворимости ТВ 05,более 0,014 и, следовательно, снижейием степени извлечения. Время выдержки изменяется в широких пределах - в присутст 0 вии затравки пересыщение снимается эа 5-10 мин, а в ее отсутствии основное количество фосфатов РЗЭ (ъ 904) выделяется эа 2-6 ч. 4505 вес.ч. раствора и 1,43 вес.ч. осадка, содержащего 153 Тк О2.3 0,3 вес,ч. последнего возвращают на осаждение, а оставшиеся 1,13 вес.ч. (степень извлечения ТВ О) направляют на дальнейшую йереработку известными методами, например, путем солянокислотного растворения и последуоцего фракционного осаждения.505 вес.ч. раствора нейтрализуют 53 вес,ч. мела и после сушки получают 189,2 вес.ч. кормового фосфата кальция, содержащего 52,8 Г РЪУсВ (растворимой в О,Й НС 1) и 0,04 ЖТК О, При осуществлении процесса по известному способу (без выделения осадка РЗЭ) получают продукт, содержащий 0,13 Ж Т О.П р и м е р 2. 230,8 вес.ч, экст,ракционной фосфорной кислоты, содержащей 40 Р О . и 0,02 Тк О , в течение цаса при 80 С смешивают со21 вес.ч. апатита (39,43 Р О 52 СаО, 13 ТК О) и получают 242 вес.ч. раствора концентрации 41,51. Р О, содержащего 18,5 монокальцийфосфата. Раствор разбавляют 427,5 вес.ч. воды до концентрации 153 Р 2 О , выдерживают при 80 С в течение 6 ч, и суспензию разделяют . При этом получают 650 вес.ч. раствора и 1,05 вес.ч, осадка, содержащего 16 Тй О, который направляют на переработку аналогично примеру 1.650 вес.ч. раствора нейтрализуют 51,5 вес.ч, мела и после сушки получают 190,5 вес.ч. кормового фосфата кальция, содержащего 51,5 с, Р О2 6 усь и О,ОМ ТРО. При осуществлении процесса по известному способу получают продукт, содержащий 0,14/ ТВ ОВ.2. 3П р и м е р 3. Осуществляют процесс аналогично примеру 2,однако раствор разбавляют 300,9 вес,ч, воды до концентрации 18,53 Р О, При этом получают 542 вес.ч. раствора и 0,95 вес,ч. осадка, содержащего 16,53 ТК,О. После нейтрализации раствора и сушки массы получают кормовой фосфат кальция, содержащий 0,05 ТВ ОВ результате реализации предложен" ного приема обеспечивается утилизация 0,12-0,4 кг Тй О, на 1 т условного продукта, содержащего 18,7 Р 20, а уровень концентрации примеси Т 8 0 в продукте (кормовом фосфате кальция) уменьшается до 0,03-0,07/, т.е, в 3-6 раз.5 8959 формула изобретения 1. Способ получения кормового фосфата кальция путем разложения природ ного фосфата, содержащего 0,8-3,23 окислов редкоземельных элементов . И фосфорной кислотой концентрации 40- 553 Рв ОБ с последующей нейтрализаСоставитель Т.ДокшинаРедактор Н,Ромжа ТехреТ. Маточка Корректор М.Коста Заказ 11615/5 Тираж Фф ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул,Проектная, 4 Биологическое воздействие окислов РЗЭ в полученном кормовом фосфате кальция обусловлено тем, что указанные соединения отрицательно влияют на организм животных и человека. При попадании в организм через желудочно-кишечный тракт, при концентрации РЗЭ 0,1/ и более эти соединения откладываются в мышечных и костных тканях. Вывод этих соединений из организма длится годами. Содержание же РЗЭ в конечном продукте, полученном по известному способу, составляет 0,13-0,2, а в продукте, получаемом по предлагаемому способу, 0,03- 0,05, т.е, в 2-3 раза ниже пороговой концентрации,71 4цией раствора монокальцийфосфатакальцийсодержащими реагентами и сушкой)массы, о т л и ч а ю щ и й с я темчто, с целью извлечения редкоземель ных элементов и улучшения биологи"ческих свойств продукта, раствор монОкальцийфосфата перед нейтрализациейразбавляют до концентрации 15-203Р О, выдерживают при 80-104 С в тече"ние 0,1-6 ч и отделяют осадок редкоземельных элементов,2. Способ по п.1 , о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, раствор переднейтрализацией выдерживают в присутствии затравки фосфатов редкоземель",ных элементов, взятых в количестве0,2-0,3 вес, ч. ТВОна 100 вес.ч.природного фосфата,30 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.3 уссер Е.Е., Белоконь Л.М. Получение кормового дикальцийфосфата."Химическая промышленность, 1971,У 1, 42-43.2. Авторское свидетельство СССРИ 292444, кл. С 01 В 25/32,"1969.