Способ приготовления титановых зародышей

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоввтсникСоциалистичвсиикРеспублик оц 889620(22)Заявлено 04.07.79 (2) 2784165/23-26 с присоединением заявки 1 Ф С 01 С 23/047 1 Ьаударстанпвй каетат СССР по далаи кзааретвний и открыткЯ(72) Авторы изобретения М. А. Горникова, Я. Г. Горощенко, А, Е. Золотарев,И, П. Воробьева, А. Н. Кий и Л. И. Травников Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТАНОВЫХ ЗАРОДЫШЕЙ Изобретение относится к производству двуокиси титана и может быть ис/пользовано при получении ее в виде пигмента по сернокислотной технологии,Известен способ получения титано 5 вых зародышей из растворов сульфата титана осаждением из них гидроокиси титана или основного сульфата титана гидроокисью кальция с последующим удалением из полученного осадка железа и серной кислоты его репульпа цией в серной кислоте и нагреванием при 70-75 оС течение трех часов 1.Недостатком этого способа является то, что получаемые зародыши проявляют активность только на стадии гидролиза сульфатных растворов титана и не ускоряют рутилизацию гидроокиси титана при прокаливании.Известен также способ получения рутильных зародышей, активных на стадии термической обработки гидроокиси титана, путем обработки метати 2тановой кислоты 40-ным раствором едкого натрия, последующего нагрввания реакционной смеси до 100 С и выдерживанием при этой температуре 4 ч, фильтрации, промывки образовавшегося титаната натрия с последующей их пептизации в соляной кислоте 1.2 .Зародыши полученные данным способом активны только на стадии прокали"вания гидроокиси титана и имеют сложный и длительный процесс приготовления.Наиболее близким к.изобретению по технической сущности является способ приготовления титановых зародышей для получения двуокиси титана из растворов чистых солей титана, например из титанидсульфата, тетрахлорида, путем их нейтрализации, щелочным аген" том - карбонатом натрия, отмывки образовавшегося при этом осадка гидро- окиси титана от сульфата -ионов до исчезновения их в фильтрате (при про 889620бе по ВаС 12), последующей пептизацией осадка в соляной кислоте до отношения по массе НС 1:Т 10= 0,45-1,0 (, 1,1- 1,0 в мольном выражении), нагревания полученной суспензии зародышей до 90 С в течение .15 мин, термостатирования при этой температуре в течение 10 мин и быстрого охлаждения до 60 С 31.Известные титановые зародыши обладают активностью только на стадии гидролиза в производстве двуокиси титана и малоэффективны по рутилизирующей способности. Целью изобретения является получение титановых зародышей для получения двуокиси титана, активных как на стадии гидролиза, так и на стадии термообработки с повышенной рутилизирующей способностью в производст-, ве двуокиси титана.Поставленная цель достигается тем, цто проводят нейтрализацию раствора сульфата титана щелочным агентомгидроокисью аммония при 25-45 С дой рН 4-5, отмывку образовавшегося при этом осадка гидроокиси титана от сульфат-ионов ведут,до остаточной концентрации в нем сульфата аммония 2-3, последующую пептизацию осадка гидро" окиси титана - до мольного соотношения соляной кислоты и двуокиси титана 0,35-0,40, а термостатирование полученной его суспензии осуществляют при 60-65 С в течение 3-4 цоОтмывка гидроокиси титана от маточной жидкости до концентрации сульфата аммония в ней 2-3 необходима в связи с тем, цто при большей концентрации сульфата аммония получаемые титановые зародыши не приобретают свойство ускорять рутилиэацию гидроокиси титана, а высокая степень отмывки до менее укаэанной величины требует многократной отмывки при незначительном изменении рутилирующей способности зародышей. Термическая обработка гидро- окиси титана осуществляется при 60-65 С в течение 3-4 ц на основафнии того, что при более низкой температуре и меньшей продолжительности обработки, гидроокись титана растворяется в технологических растворах, и при более высрких температурах и продолжительности нагревания, уменьшается активность зародышей на стадии гидролизэ сульфата титана, В частности, скорость гидролиза зародыша при условиях термообработки гидроокиси титана напри 1мер, при 90-95 С уменьшается примерно в 4 раза по сравнению с зародышами, полученными при данных условиях. Нижний предел процесса нейтраолизации при 25 С определяется условиями смешивания рабочего раствора 1 О сульфата титана с температуройо60-70 С и водопроводной воды с температурой около 10 СВерхний предел температуры раствора 45 С лимитируется наступлением при более высо кой температуре гидролитическогоразложения сульфата титана. рН осаждения гидроокиси титана должно быть4-5, так как при меньшей величине рНпроисходит неполное осаждение гидроокиси титана, а при большей величинев осадок переходит значительное количество гидроокиси железа, Пептизация осадка гидроокиси титана осуществляется при мольном отношении соляной д кислоты к двуокиси титана 0,35-0,45,так как при меньшем расходе солянойкислоты происходит неполная пептизация гидроокиси титана, а избыточноеколичество приводит к излишнему расходу реагента и коагуляции золя.Изобретение обеспечивает получениезародышей активных как на стадии гид ролиэа сульфатов титана, ускоряющихданный процесс в производстве двуокиси титана и обладающих рутилизирующей способностью превращения ана.таэа в рутил, так и при термическойобработке гидроокиси титана. П р и м е р . К 50 мл технолоо гического раствора сульфата титана сконцентрацией 200 г/л Т 10, 4,5 г/л Т 0 добавляют 120 мл воды с температурой 20 С. Полученный раствор с темпетарурой 35 С нейтрализуют 10-ным ф раствором гидроокиси аммония дорН 4,5 при расходе 104-ного МН 40 Н 70 мл. Выпавший осадок гидроокиси титана отфильтровывают и промывают водой от маточной жидкости до ос%о таточной концентрации сульфата аммония в осадке 2-3. Расход воды при промывке 600 мл. Выход гидроокиси титана 100 г. Осадок гидроокиси титана репульпируют при комнатной теми пературе с 300 мл воды и 10 мл353-ной соляной кислоты, Полученную, суспенэию с концентрацией 30 г/л ТОд нагревают при 65 С в течение889620 формула изобретения Составитель й. РоманцеваТехред А,Ач Корректор Г. Решетник Редактор Л. Повхан М ШЗаказ 10882/40 Тираж 508ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Подписное 3 ч. Полученные зародыши при использовании на стадии гидролиза сульфатных растворов титана обеспечивают константу гидролиза последних К= 1,38 и при прокаливании осажден-ной гидроокиси титана при гидролизе обеспечивают 100-ную рутилизацию последней, т.е, превращение ее в двуокись титана рутильной модификации.Известные зародыши примерно в 4; . в раза менее эффективны при гидролизе (КУ 0,34).Технико-экономическое преимущество изобретения определяется сокращением материальных затрат на приготовле. ние двух типов зародышей как в результате получения последних активных на стадии гидролиза, так и на стадии тер- . мообработки в производстве двуокиси титана, в одном технологическом ре- фВ жиме. Достигается также удешевление процесса за счет возможности использования исходных производственных технологических сульфатныхрастворов титана и замены дорогостоящего 2 реагента гидроокиси натрия более дешевой гидроокисью аммония. 1. Способ приготовления титановых зародышей для получения двуокиси титана, включающий нейтрализацию раствора сульфата титана щелочным аген-ф том,отмывку образовавшегося при этомосадка гидроокиси титана от сульфат-ионов, последующую пептизациюего в соляной кислоте и термостати".рование полученной суспензии, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения зародышей, активныхкак на стадии гидролиза, так и настадии термообработки, с повышеннойрутилизирующей способностью в производстве двуокиси титана, нейтрализацию исходного раствора проводятгидроокисью аммония, а отмывку осад"ка гидроокиси титана ведут до остаточной концентрации в нем сульфатааммония 2-3 и термостатирование егосуспензии осуществляют при 60-65 С втечение 3-4 ч.2. Способ по п. 1, о т л и ч а югщ и й с я тем, что процесс нейтрализации проводят при 25-45 фС дорН 4-5.3. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что пептизациюосадка гидроокиси титана ведут домольного соотношения соляной кислоты и двуокиси титана 0,35-0,40.Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1, Патент США й 2034323,кл. 23-202, опублик. 1936.2Хазин Л. Г, Двуокись титана"Химия". Л., 1970, с. 39-433. Патент США Мф 2480869,кл, 23-202, опублик. 1949.