Способ получения жидких парафинов

11887623 Союз Советских Соииалистических Республик)М.К з С 10 2) Заявлено 06,08,7присоединением зая3) Приоритет -ки -1 осударствеииыи комит СССР по делам изобретеии и открытий43) Опубликовано 07.12,81, Бюллетень45 45) Дата опубликования описания 07.12.81 53) УДК 665.663,(088,8)с . А. Лапкин, Целиди, Л, Н, Шабалина, арнова и Л, Я, Власенко Т. Г. овский ордена нефтехимич им. И. ордена Т нефтеи институтости Трудового Красного Знамееской и газовой промышлен М. Губкина и Московскийрудового Красного Знамениперерабатывающий завод 71) Заявит НО ПА(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИ Изобретение относится к области получения из фракций нефтей, газовых конденсатов и других углеводородных смесей, выкипающих до 400 С, жидких парафинов как сырья для нефтехимического и микробиологического синтезов (производство БВК) и может быть использовано в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и микробиологической промышленности.К жидким парафинам предъявляются жесткие требования по содержанию углеводородов, образующих комплекс с карбамидом (комплексообразующих), и особенно по содержанию ароматических углеводородов.Известен способ получения жидких парафинов, в котором в пустотелую вертикальную колонну загружают смесь кристаллического карбамида с твердым адсорбентом 1.Недостатком способа является высокое отношение высоты слоя к его диаметру (до 12: 1). Выход целевого продукта от потенциала в этом случае не превышает 90 - 92%, чистота по основному компоненту за счет адсорбции смолистых веществ и ароматических углеводородов твердым адсорбентом достигает 97 - 98%. Однако адсорбент быстро насыщается смолами и ароматическими углеводородами и образует с карба 2) Авторыизобретения В, А. Матише мидом общую засмоленную массу, быстро теряющую свою активность, за счет чего чистота целевого продукта по основному компоненту снижается до 83 - 85%.Известен способ получения жидких парафинов из нефтепродуктов с помощью карбамида, согласно которому кристаллический карбамид с целью предотвращения его слипания и комкования наносят на стеклянную вату и заполняют вертикальную пустотелую колонну сплошным слоем стеклянной ваты с карбамидом. Нефтепродукт пропускают через полученный стационарный слой карбамида, промывают образовавшийся комплекс парафинов с карбамидом и разлагают комплекс с выделением жидких парафинов 2.Недостатком известного способа является значительная высота стационарного слоя карбамида, которая в 9 - 15 раз превышает диаметр слоя, что неизбежно приводит к появлению избирательных потоков по сечению и высоте слоя, ухудшению диффузии и контакта реагирующих молекул к-парафинов и карбамида. Особенно резко этот недостаток обнаруживается при промывке комплекса, так как ухудшение контакта промывного агента за счет появления избирательных потоков с активной поверхностью кристаллов комплекса приводит к непоано 887623О 15 20 25 30 3540 45 50 55 60 65 те отмывки депарафинированного продукта из межкристаллического пространства стационарного слоя и как следствие - к снижению чистоты целевого продукта (91 - 95% комплексообразующих). Наконец недостаточный контакт сырья с карбамидом в стадии комплексообразовапия ведет к неполному извлечению и-парафинов (15,2% из 18,0% содержащихся в сырье, т. е. 84,5 О/, от потенциала).Целью изобретения является увеличениевыхода и повышение чистоты получаемых, ,кидких парафинов.Указанная цель достигается тем, что приреализации способа получения жидких парафинов путем пропускания углеводородного сырья через стационарный слой карбампла с последующей промывкой образующегося комплекса парафинов с карбамидом и разложением комплекса с выделением жидких парафинов, используют слой карбамида, разделенный на секции по высоте, при отношении высоты секции и се диаметру, равном 0,2 - 1,0.При таком секционировании и указанном отношении //, /Осл практичсски отсутствуют избирательные потоки в каждой секции слоя, что обеспечивает равномерность контакта сырья со всей массой кароамида в стадии комплексообразования и полноту извлечения из него и-парафинов, а в стадии промывки комплекса - полноту диффузии промывного агента ко всем кристаллам образующегося комплекса, полноту отмывки с их поверхности и из межкристаллического пространства депарафинированного продукта, обогащенного ароматическими и обедненного комплексообразующими углеводородами, за счет чего достигают чистоты целевого продукта по основному компоненту порядка 99,9 мас. % при отборе от потенциала 98 - 99 мас. %.При секционировании можно использовать различные отношения вь.соты секции к диаметру, С уменьшением этого соотношения и увеличением количества секций (т, е. ступеней контакта), при одном и гом же количвстве карбамида (500 г) достигается все большая чистота получаемого парафина. Необходимо добавить, что пределы Б /Пвыбраны непроизвольно, При // И больше 1 слой работает с пониженной эффективностью, а слой с /7,Ю, меньше 0,2 нецелесообразен по техническим и технологическим причинам, так как при значительной производительности установки промышленного масштаба либо потребуется аппарат (реактор) слишком большого диаметра, либо необходимо будет секционировать карбамидный слой по высоте на неоправданно большое число секций.При работе с 500 г кристаллического карбамида используют аппарат с диаметром 100 мм, высотой рабочей зоны (от входа сырья до выхода продуктов процесса) 300 мм, со съемными перфорированными тарелкамп, обтянутыми тканью, на которые помещают заданное количество карбамида.Способ осуществляют следующим образом. Через секционированный слой кристаллического карба мида с отношением Н 0,0,2 - 1,0 в каждой секции прокачивают снизу вверх при 30 С парафинистое сырье в количестве, обеспечивающем глубокую депарафинизацию этого сырья;:о полного связывания всего взятого карбамида в комплекс с и-парафинами сырья. По мере прохождения сырья снизу вверх через секционирова нный слой кристал дпчссксго карбамида и-парафины сырья образуют с карбамидом комплекс, а депарафпнироваиное сырье (депарафинат) отводят из реактора сверху. Образующийся комплекс при той же температуре промывают одним пз известных растворителей, например изооктаном или петролейным эфиром, при отношении промывного агента к взятому в процесс карбамиду 2: 1, Промывной комплекс разлагают путем нагрева до 70" С прп одновременном прокачивании через стационарный слой его одного из указанных растворителей (в количестве 2: 1 па карбамид), вымывающих выделяющийся при разложении коекса жидкий парафин. 1 аствор и-парафинов в растворителе выводят также сверху реактора. После отгона растворителя от е-парафинов получают целевой продукт - жидкий парафин.П р и м е р 1. Через единичный стационарный слой кристаллического карбамида (500 г) с отношением ПЮ, =- 1 прокачивают снизу вверх при 30 С 1000 г дизельного дистиллята 200 в 3 С смеси западносибирских нефтей, содержащего 14,7 мас. о/О и-парафинов. Образовавшийся комплекс при той же температуре промьвают 000 г петролейного эфира с пределами выкипания 70 - 100 С, комплекс разлагают путем нагрева до 70 С при одновременном прокачивании через стационарный слой его 1000 г петролейного эфира. После отгона растворителя получают дизельное топливо с температурой застывания - 38 С в количестве 857 г и 143 г жидкого парафина (97,3 мас. о/о от потенциала), в котором присутствует 98,8 мас. % комплексообразующих и 0,32 мас, % ароматических углеводородов.П р и м е р 2. Через 500 г кристаллического карбамида, разделенного на два слоя, каждый с отношением //сл И= 0,5, прокачивают последовательно снизу вверх при 30 С 1000 г дизельного дистиллята 200 - 360 С из смеси западно-сибирских нефтей с содержанием парафинов 14,7 мас. %. Все дальнейшие условия процесса такие же, как в примере 1. Получают 856 г дизельного топлива с температурой застывания - 40 С и 144 г жидкого парафина (98,0 мас.887623 Формула изобретения Составитель Л. Иванова Техред А. Камышникова Корректор С. Файн Редактор П. Горькова Заказ 1762/1288 Изд.633 Тираж 553 Подниеное НПО Поиск Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5% от потенциала) с содержанием 99,3 мас. % комплексообразующих и 0,21 мас. % ароматических углеводородов.П р и м е р 3, Все условия процесса такие же, как в примере 1, но 500 г кристаллического карбамида разделяют на пять секций, каждая с соотношением Н,Ю,= = 0,2. Получают 854 г дизельного топлива с температурой застывания - 41 С и 146 г жидкого парафина (99,3 мас. % от потенциала) с содержанием 99,9 мас. % комплексообразующих и 0,08 мас. /, ароматических углеводородов. Способ получения жидких парафинов.путем пропускания углеводородного сырья через стационарный слой карбамида с последующей промывкой образующегося комплекса парафинов с карбамидом и разложением комплекса с выделением жидких 5 парафинов, отл ич ающийся тем, что, сцелью увеличения выхода и повышения чистоты жидких парафинов, используют слой карбамида, разделенный на секции по высоте, при отношении высоты секции к ее 10 диаметру, равном 0,2 - 1,0. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:15 1. Патент США Ма 2676141, кл. 260-96,5,опублик. 1954.2. Патент США Мо 3287345, кл. 260-96.5,опублик. 1966 (прототип).