Способ получения гранулированной сажи

О П И С А Н И Е р)887604ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(088.8) Бюллетень ЛЪ 45 по делам изобретений и открытий) Дата оп ликования описания 07.12.81 Бблебезьев, И; Г.-Борозняк:Зайдйан т институт технического Авторыизобретени И. Ивановский, С, В. Орехов, Ю. И. В. Е. Дмитриев и И,научно-исследовательск углерода(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОИ С повышение снижение(СДБ) в виде (по ОСТ присущих Изобретение относится к промышленности сажи, а именно к способу мокрой грануляции сажи в присутствии водорастворимых связующих добавок.Получаемая по способу гранулированная 5 сажа используется в качестве наполнителя при производстве технических и шинных резин.Известен способ получения гранулированной сажи в присутствии водного раствора 10 алкилбензолсульфоната натрия при применении его в количестве 0,1 - 0,5 мас. ч. на 100 мас. ч. сажи 1.Недостатком известного способа является преждевременная вулканизация резино вых смесей, получаемых с изменением такой сажи, так как сажа, полученная с применением натриевой соли алкилбензолсульфокислоты имеет щелочной характер,Ближайшим к изобретению техническим решением является способ получения гранулированной сажи, включающий смешение пылящей сажи с водным раствором сульфитного щелока (0,47 - 2,34% -ного) в весовом соотношении 0,9 - 1,3: 1 и последующую сушку влакных гранул 2).Недостатком этого способа является слокность перевозки сульфитного щелока на большие расстояния, особенно в зимнее время, недостаточно высокая массовая 3( прочность гранул в связи с наличием в сульфитном щелоке большого количества низкомолекулярных соединений (моносахаридов, органических кислот и др,).Кроме того, сульфитный щелок имеет склонность к брожению и не может долго хр аниться.Целью изобретения являетсямассовой прочности гранул истоимости гранулята.Цель достигается тем, что предложенный способ включает смешение пылящей сажи с 1 - 5%-ным водным раствором связующей добавки сульфптно-дрожкево 11 бражки с добавкой 1 - 2 вес. 1)алк 11 лбензолсульфоната натрия при весовом соотношении 0,9 - 1,3: 1 и последу 1 ощую сушку влажных гра.1 УЛ.Отличие предложенного способа заключается в том, что в качестве связующей добавки используют сульфитно-дрожжевую бражку с добавкой 1 - 2 вес.сто алкилбензолсульфоната натрия; а также в том, что используют 1 - -5% -ный водный раствор сульф 11 тно-дроккево 11 01 ажки, соде 1 Кащей 10 - 12 вес.% моно- и полисахари, ов.Сульфитно-дрожжевая бражкавыпускается промышленностью50% .ного водного концентрата81-79 -74), пе имеет недостатков, 887604сульфитному щелоку - может транспортироваться в цистернах в любое время года, имеет меньшую склонность к брожению, так как не содержит гексозных моносахаридов и может храниться в течение года. Концентрат СДБ состоит в основном пз солей лигносульфоновых кислот и смеси моно- и полисахаридов. Моносахариды составляют в этой смеси /з - /4 часть по массе и состоят из центозарабинозы и ксилозы; пол исахариды относятся к группе сахароподобных полисахаридов, которые хорошо растворяются в воде. Полисахариды построены из 2 - 7 молекул моноз, К таким полисахаридам относятся, например, целлобиоза, целлогентаоза и другие, Средняя молекулярная масса моно- и полисахаридов 500 - 800. Средняя молекулярная масса собственно полисахаридов составляет 1000 - 1200, В связи с наличием в СДБ полисахаридов ее раствор обладает лучшим вяжущим действием, чем раствор сульфитного щелока, что способствует повышению массовой прочности гранул сажи, полученных с применением раствора СДБ в качестве связующего при мокром гранулировании сажи.Опытным путем было установлено оптимальное содержание моно- и полисахаридов в СДБ, которое составляет 10 - 12 вес,/о сухого остатка СДБ и может регулироваться в процессе производства концентрата СДБ или путем смешивания концентратов СДБ марок, имеющих различное содержание редуцирующих веществ (моно- и полисахаридов). При содержании моно- и полисахаридов менее 10 вес. ч. на 100 вес. ч. сухого остатка СДБ ухудшаются клеящие свойства связующего; при содержании их более 12 вес. ч. на 100 вес. ч, сухого остатка СДБ связующее проявляет склонность к брожению, так как в его состав входят гексозпые полисахариды. Следует отметить, что все моно- и полисахариды, входящие в состав СДБ, относятся к классу восстанавливающих (так называемые редуцирующие вещества), Они проявляют в растворе свойства альдегидов и оказывают положительное влияние на смачивание сажи водой.В концентратах СДБ содержится до 1,3% нерастворимого вещества лигнина, образующегося при сульфитной варке древесины. Поэтому в СДБ добавляют 1,0 - 2,0 вес. ч. алкилбепзолсульфоната натрия в расчете на 100 вес. ч. сухого СДБ. Алкилбензолсульфонаты натрия экстрагируют лигнин и переводят его в раствор, Зто имеет большое значение для проведения процесса гранулирования сажи, так как наличие нерастворимых веществ затрудняет дозирование водного раствора связующего, подаваемого в гранулятор, Целесообразность использования алкилбензолсульфоната натрия обусловлена еще и тем, что он является низко- молекулярным поверхностно-активным ве 10 15 2 О 25 зо 35 4 О 45 50 55 ао 65 ществом, улучшающим смачивание сажи растьором, а также антисептиком, препятствующим брожению. Опытным путем было установлено, что при содержании алкил. бензолсульфоната натрия менее 1,0 вес. ч. па 100 вес. ч. сухого остатка СДБ не происходит полной экстракции нерастворимого лигнина, а при содержании его в количестве более 2,0 вес. ч, снижаются вяжун 1 ие свойства СДБ.Важным достоинством предлагаемого способа является низкая стоимость концентрата СДБ (15 руб./т по прейскуранту 05-18). Стоимость его в пересчете на сухое вещество ниже отпу скной цены сульфитного щелока и значительно ниже стоимости всех остальных известных связующих веществ, применяемых при гранулированип сажи.Опытным путем было установлено, что для гранулирования сажи следует использовать 1,0 - 5,0%-ные водные растворы концентрата С 1,й, содержащего 50 О/, сухих веществ с добавкой 1 - 2 вес./, алкилбензолсульфоната натрия.При содержании связующего в растворе менее 1 О/О не удается достичь нужной массовой прочности гранул, при содержании связующего в растворе более 5% повышается прочность отдельных гранул, что отрицательно сказывается па распределении сажи в резиновых смесях.П р и м е р 1. Концентрат СДБ с содержанием моно- и полисахаридов 11,0 вес. ч, и алкилбензолсульфоната натрия 1,5 вес. ч. на 100 вес. ч. сухого остатка концентрата приготавливают путем смешивания 50% концентратов СДБ Котласского ЦБК и обессоленного сульфопола, Для этого берут 200 г концентрата СДБ марки Б с содержанием редуцирующих веществ (моно- и полисахаридов) 12,0/о, добавляют 34 г концентрата СДБ марки А с содержанием редуцирующих веществ 5,2/, и 3,5 г 50%-ного и обессоленного сульфонола. Затем к 1 л воды при 25 С добавляют соответственно 10 г, 20 г, 30 г, 40 г, 50 г приготовленного 50% -ного раствора концентрата СДБ и получают водные растворы связующего концентрации от 1,0/о до 5,0%,В лабораторный гранулятор 0=200 мл 1=400 мм загружают 1 кг пылягцей сажи ПМи 1 л приготовленного раствора. Гранулирование сажи производят в течение 3-х мин при скорости вращения кальцевого ротора 370 об/мин при 40 С.Затем гранулят выгружают. высушивают при 150 С и определяют массовую прочность гранул по АСТМ Д 1937 - 76, прочность отдельных гранул по АСТМ 3313 - 74 и насыпную плотность гранул по ГОСТ 7885 в .Результаты опытов приведены в табл. 1.П р и м е р 2 (по прототипу),Сульфитный щелок Архангельского ЦБК с содержанием сухих веществ 15/, разбав887604 6 Таблица 1 Содержание жидких 50 оо-ных концентратов СДБ в водном растворе,Сульфитный щелок со степенью разбавления",0 0,5 1,5 1,5 0,6 1,О Насыпная плотностьгранулированной сажи,г 1000 смз 352 340 356 360 353 337 342 Массовая ирочноспгранул, кг 23 26 22 14 17 34 Прочность отдельныхгранул, г 12 17 50 37 39 30 25 59 Содержание золы,мас, оо 0,25 0,1 0,17 0,35 0,2 0,28 0,15 0,14 0,35 Содержание фракцийгранул размером 0,5 -- 2,0 мм мас. оо 71,2 74,1 76,3 66,3 65,6 64,7 8,9 62,1 78,5 Таблица 2 Показатели гранулированной сажиСостав компонентов связующего, вес, ч, на 100 вес. СДБ Содержание связующего, вес, ч, на 100 вес. ч, сажи алкилбензолсульфонат, вес. ч. на 100 вес, ч.СДБ моно- и полисахариды, вес, ч, на 100 вес, чСДБ насыпная плотность гранул,г 1000 сммассовая проч ность гранул, кг",0 350 1,0 1,0 12 1,0 12 1,5 348 2,0 1,0 Из данных табл. 1 и 2 видно, что при 20 1 - 2 вес. % алкилбензолсульфоната натрия применении в аестве связ)ощей добавки при хокром гранулнровани сажи удается сульфитно-дрожжевой бражки с дооавкой повысить массовуо прочность гранул в ляют водой соответственно в 7,5 10, 15 и 25 раз для получения растворов с концентрацией связующего 2,5%2,0%1,5%, 1,0%, 0,6%.В условиях примера 1 проводят гранулирование сажи Пмс растворами сульфитного щелока указанных концентраций.Показатели качества гранул прова нной сажи представлены в табл, 1.П р и м е р 3. В условиях примера 1 путем изменения соотношений концентратов СДБ марок Л и Б и сульфонола приготавливают 1%-ные растворы концентратов с содержанием редуцирующих веществ (моно- и полисахаридов) и алкилбензолсульфоната при крайних и средних значениях, гранулированне производили в условиях примера 1.Результаты опытов представлены в 5 табл, 2.Из данных таблицы 1 видно, что применение концентратов сульфптно-дрожжевой бражки с добавкой алкнлбензолсульфоната натрия позволяет по сравнению с прототи пом повысить массовую прочность и насыпную плотность гранул сажи.Данныхи табл. 2 обосновываются крайнис пределы содержания алкплбензолсульфоната натрия, а также моно- и полисаха ридов в сульфптно-дрожжевой бражке.887604 Формула изобретения Составитель Т. ИльинскаяТехред А. 1(амышиикова 1(орректор Л, Расторгуева Редактор И. Багирова Заказ 2350/8 Изд.619 1 ира)к 694 ПодписноеНПО ; Поиск Государственного комитета СССР по делам изо 5 ретений и открытий113035, Москва, )1(-35, Раушская наб., д. 475 1 иногра 17 вя, нр. сапунова, 2 сравнении с прототипом на 10 - 12 с 7 о и несколько повысить насыпную плотность гранул сажи. 1. Способ получения гранулированиой са)ки, Вкл 1 очающий смешение пыл 51 И 1 ей са)ки с водным раствором органической связующей добавки в весовом соотношении 0,9 - 1,3: 1 и последующую сушку влажных гранул, отличающийся тем, что, с целью повышения массовой про:ности гранул и снижения стоимости грапулята, в качестве связующей добавки использу 1 от сульфитио 8дрожжевую бражку с добавкой 1 - 2 вес.о 77 оалкилбензолсульфоната натрия.2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем,что используют 1 - 5%-ный водный раствор5 сульфитно-дрожжевой бра)кки,3. Способ по и, 1, отл ич а ющий ся тем,по сульфитно-дро)к)ксвая бражка содержит10- 12 вес. % моно- и полисахарпдов.Источники информации,10 принят,1 с во внимание при экспертизе1. Патент США Ъо 2 б 39225, кл. 23 - 314,1953,2. Авторское свидетельство СССР по заявке М 2813454/23-2 б, кл. С 09 С 1/58, 197915 (прототип) .