Электролит

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ 11885363(23) ПриоритетОпубликовано За 1181, Бюллетень М 44Дата опубликования описания 3 0. 11. 81 р 1 м ьз С 25 0 3/00С 09 К 13/Об Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54) ЭЛЕКТРОЛИТ Изобретение относится к изысканию новых составов электролитов для электрохимического изолирования карбидных и карбонитридных фаз и, в частности, может применяться для фазового анализа сложнолегированных сплавов на никелевой основе.Известен электролит, содержащий 7-9 г/л соляной кислоты, 10-12 г/л аскорбиновой кислоты, вода - остальное 11.Недостатком известного электролита является то, что при изолировании карбидных и карбонитридных фаз из сплавов на никелевой основе в анодный осадок попадают частицы сплава с неразделенными фазами.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эФФекту является электролит,со держащий на 1000 мл воды 100 мл соляной кислоты и 100 г винной кислоты 21.Укаэанный электролит недостаточно способствует полному растворению сплавов на основе никеля. При использовании указанного электролита для анодного изолирования Фаз МеьС, Мефь, Ме (СИ),из сплавов системы М 1-20 СгГеМо-ЗЫ-С не достигает- ЗО ся равномерного электрохимического растворения сплава. В анодный осадок вместе с изолируемыми Фазами в результате питтингообразования попадают частицы твердого раствора сплава.Цель изобретения - полное изолирование карбидных и карбонитридных фаз..Поставленная цель достигается тем, что электролит, содержащий соляную кислоту и воду, дополнительно со" держит хлористый калий, гидроксиламин солянокислый и лимоннокислый натрий (трехзамещенный) при следующем соотношении компонентов:Соляная кислота,мл . 150-160Хлористый калий, г 190-200Гидроксиламин солянокислый, г 10-12Лимоннокислый натрийтрехзамещенный, г 75-80Вода, мл 1000Опробование электролита проводят на образцах из сплавов на никелевой основе систем ( (йСгГеМоЗУ-С) и 1 (МСгГе"7 МоУ-ЧЬ-С).Электролит готовят растворением химически чистых реактивов (хлористого калия, гидроксиламина, натрия лимоннокислого) в дистиллированной885363 25 Состав электролита Система сплава Количество фазового осадка из сплава,% Фазовыйсостав Фазовыйсостав Количестнофазовогоосадкаиз сплава % 1 150 мл НС0,87 Меь.С 3,29 Ме 6 С 190 г КС Мед С 6Ме (С М) 10 г солянокислогогидроксиламина 1000 мл воды 2. 155 мл НС Ме,С 3,08 0,79 Ме 6 С 195 г КС Ме СМе 1(С ) 77,5 г трехзамеценного лимоннокислого натрия 11 г солянокислогогидроксиламина 1000 мл воды воде и добавлением 150 г соляной кисяоты (О1,19), рН раствора 3,85.Изолирование карбидных и карбонитриднах фаз меь с, ме 1 ъсь, ме (с й)проводят в предлагаемом электролитепри плотности тока 0,7 й/см, температуре +20 С в течение 15 мин и рН3,85,йнодные осадки промывают от электролита водой и обрабатывают смесьюазотной и серной кислот (10:1),Раствор выпаривают до появления па.ров 50,разбавляют водой до 150 .мл,отфильтровывают кремниевую и вольфрамомую кислотЫ через плотный фильтр,Осадок сжигают и прокаливают в платиновом тигле, взвешивают и обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты. Раствор упаривают до паров 50 и снова прокаливают тигель. По уменьшению массы.осадка после обработки плавиковойкислотой, которая соответствует количеству кремниевой кислоты, рассчитывают содержание в ачодном осад 75 г трехзамеценноголимоннокислого натрия ке кремния. Остаток осадка в тиглесплавляют с калием кислым сернокислым, выцелачивают и объединяют сфильтратом. Фильтрат упариваютдонебольшого объема, переводят в мерные колбы и определяют содержание внем никеля, железа, хрома, вольфрама, молибдена и ниобия по методикам,общепринятым в аналитической химии.После выполнения химического анализарассчитывают процентное содержание О элементов анодного осадка, а такжемассовый, процент каждого элемента вфазовом осадке.Изучение структуры изолированныхфаз осуществляют рентгеноструктур ным методом на анодных осадках,выделенных с параллельных образцов.Исследование проводят на установкеУРСв медном К-излучении. Идентификация фаз проводится по картоте О ке А 5 ТМ., Результаты химического и рентгеноструктурного исследований приведены в таблице.885363 Продолжение таблицы Состав электролита Система сплава Фазовыйсостав Количествофазового осадка изсплава,В Фазовыйсостав 3. 160 мл НС Мее С. Ме С 6 Ме 1(С Н) 200 г .КС 3,34 0,82 Ме 6 С 80 г трехзамещенного лимоннокислого натрия 12 г солянокислого гидроксиламина 1000 мл воды Гидроксиламин солянокислый, гЛнмоннокислый натрий трехзаменный, г Вода, мл формула изобретения 10-12 75-80 1000 Составитель В. РыбницевТехред А.савка Корректор М.Пожо Редактор Л. Горбунова. Тираж 707 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб,.; д. 4/5Заказ 10457/38 Филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная,4 Количествофазовогоосадкаиз сплава, В Электролит, содержащий соляную кислоту и воду, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью более полного изолирования карбидных и карбонитридных фаз, он дополнительно содержит хлористый калий, соляную кислоту, гидроксиламин солянокислый и лимоннокислый .натрий трехэамещенный при следующем соотношении компонентов:Хлористый калий, г 190-200 Соляная кислота,мл 150-16040 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР В 441355, кл. С 09 К 13/061974. 2.Авторское свидетельство СССР Р 199843, кл. С 25 0 3/00, 1966.