Способ определения органических соединений

,Креинго 1) Заявите 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ т Изобретение относится к аналитической химии - кинетическим методам определения органических соединений.Известен способ определения органических соединений, основанный на обработке анализируемой пробы бромидом калия в присутствии в качестве катализатора ионов переходного металла, и измерении длительности индукционного периода 1 .Недостатком способа является его низкая чувствительность (0,01-0,1 М) и большая ошибка определения.Цель изобретения - повышение чувст вительности и точности способа.Указанная цель достигается тем, что в способе определения органических соединений путем обработки анализируемой пробы галогенидом металла в присутствии индикатора и измерения длительности индукционного периода, в качестве индикатора используют о-фенилдиамин или о-толидин,.и обработку ведут в присутствии перекиси водорода в среде минеральной кислоты.Пример определения гидрохинона втехнологическом растворе (маточнике) с применением о-толидина. Аликвотную часть аналиаируемого раствора 1,0 мл помещают в пробирку, приливают 1,5 мл 9 М раствора НССО , .вводят 20 мкг бромида (в виде КВг) и,доводя объем до 3,0 мл водой, Затем приливают 1,5 мл 9 М раствора НдО и 0,5 мл 0,001 М раствора о-толидина в этаноле, перемешивают раствор встряхиванием, пускают протяжку диаграммной лейты самописца, переливают раствор в кювету с толщиной поглощающего 15слоя 1 см и записывают кинетическую кривую на ФЭКсо светофильтром У 4 (440 нм) с подключенным к нему самописцем КСП. По излому кинетической кривой определяют длительность оиндукционного периода Т, которая составляет для данного раствора 45 секунд. Определение проводят еще дватри раза и данные усредняют. Содержа,ма,ние гидрохинона определяют по градуировочному графику, построенному на растворах с содержанием гидрохинона (5-50) 10 М. Для этого в 6 пробирок вносят соответственно 0,1, 0,2, 0,4 0,6, 0,8 и 1 мл 510 "М раствора гидрохинона и такие же, как указано выше количества НО и НС 101 и записывают кинетические кривые, определяют время, соответствующее излому кинетических кривых, Строят градуировочный график в координатах "длительность индукционного периода" Т - "Содержание гидрохинона" С гх . При указанных выше С значение Т составляет от 20 с до 3,5 мин., По графику определяют, что значение Т = 45 с для анализируемого раствора отвечает С = 1,1 1 О "М, При определении 1,1 10 М гидрохинона относительное стандартное отклонение 3-4 определений составляет около 0,08. Указаннь 1 й способ может быть использован для определения(5-50) 10М гидрохинона в смывах.или маточных растворах производства (очистки) гидрохинона.П р и м е р 1, Определение тиураК 1 мл анализируемого раствора приливают 1 мл 17,2 М серной кислоты, 0,2 мл раствора Вг = (100 мкг/мл), 0,5 мл 4 10 5 М раствора о-фенилендиамина и воду до объема 3,5 мл. Затем .вводят 1,5 мл 9,2 М перекиси водорода, переливают раствор в кювету (1 см), помещают ее в фотоколориметр ФЭК(светофильтр Ю 5, 490 нм) с подключенным к нему самописцем КСПи записывают кинетическую кривую. По кривой определяют длительность индукционного периода, причем запись КСПвключают одновременно с приливанием раствора НО. Концентрацию тиурама определяют по градуировочному графику, построенному аналогичным образом на растворах с известным 5 1 О 15 го г 5 зо 35 4 о 45 содержанием тиурама, в интервале концеитраций (1-10) 10 5 М.П р и и е р 2. Определение 1-нафтола.К 1 мл анализируемого раствора,содержащего (5-50) 10 ь М 1-нафтола,приливают 0,6 мл 8,9 раствора НС 10 ц,0,1 мл раствора У - (10 мкг/мл),0,5 мл 4 10И раствора о-фенилендиамина и воду до объема 3,5 мл. Затем в раствор вводят 1,5 мл 9,2 М перекиси водорода, включают самописец,переносят раствор в кювету (1 см),помещают кювету в ФЭКи записываюткинетическую кривую, по излому кривой определяют длительность индукционного периода, мин, Концентрацию 1-нафтола определяют по градуировочномуграфику, построенному аналогичным образом. Результаты анализа раствора,содержащего 2,0 10 5 М 1"нафтола, характеризуются доверительным интервало+0,15 10М для числа степеней свободы п = 4, доверительной вероятности 0,95.П р и м е р 3. Определение тиомочевины,К 1 мл анализируемого раствора,содержащего (2-20) 10 5 М тиомочевины,приливают 0,6 мл 8,9 М раствора НС 10,0,1 мл раствора 1 (10 мкг/мл),0,5 мл 4 10М раствора о-фенилендиамина и воду до объема 3,5 мл. Затемв раствор вводят 1,5 мл 9,2 М НОи .включают самописец, Переносят раствср в кювету ( см), помещают ее вФЭКи записывают кинетическую кривую, Определяют тангенс угла наклона(мин " ), Тиомочевина замедляет скорость окисления о-фенилендиамина.Концентрацию тиомочевины определяютпо градуировочному графику. При содержании тиомочевины 5 10 М относительное стандартное отклонение трехопределений не превышает 123.Результаты определения органическихсоединений (число определений равно3-4) приведены в таблице.Тиосалициловая к-таГидрохинон 0,75 Рубеановодороднаякислота 4,0 4,0 0,2 0,05 ТиомочевинаТиурамфенилгидразин 0,8 2,4 0,1 0,09 2,2 0,09 Фенол 3,2 0,05 1-нафтол 2-нафтол 2,7 0,1 2,2 0,1 Гидразид гидэнтоиновой кислоты 4,0 4,4 0,6 0,15 4,0 4,2 0,2 0,05 1,7 0-толидин Фенол 1,6 Тиосалициловаякислота 2,0 2,0 0,2 0,1 10 1 О 01 01 0,754,5 1-нафтол Аскорбиноваякислота 0,75 2,0 2,1 0,1 0,05 2,0 2,0 01 0,05 Гидрохинон 0,75 Формула изобретения Составитель С. ХованскаяКорректор С. Шекмар Редактор П, Ортутай Техред И.Нкнц Тираж 910 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д /5. М 5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,Заказ 10212/65 Способ определения органических соединений путем обработки анализируемой пробы галогенидом металла в присутствии индикатора и измерения длительности индукционного периода, о т л и ч а ю щ.и й с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа, в качестве ин 20 22 22 6,0 6;5 0,5 60 57 05 8,0 8,2 0,4 0,60 0,60 0,06 0,40 0,42 0,0 дикатора используют о-фенилдиамин4 Еили о-толидин и обработку ведут вприсутствии перекиси водорода в среде минеральной кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе451. Бабко А, К Дубовенко Л, И.,Луковская Н,М. "Хемилюминесцентныйанализ, Киев, "Техника", 1966, с. 220229 (прототип).