Способ определения микроколичеств железа (iii) и титана (iv)

О П И С А Н И Е 1 ц 881603ИЗОЬРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22)Заявлено 20.11.79 (2) 2843845/18-25 (51)М. КЛ. с присоединением заявки РВ, 1 ееудерстенавй кюнктет СССР ае делам изобретений к еткрытк(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ЖЕЛЕЗА 011) И ТИТАНА (1 У)концентрациях железа Ш) необходимо восстановление до степени окисления +2 111Недостатком этого метода является то, что при проведении анализа предварительно не известно соотношение определяемых компонентов, Введение восстанавливающих веществ не всегда желательно, и к тому же восстановление железа (Ш 1 не позволяет выполнить совместное определение титана (1 У) и железа (Ш) . Изобретение относится к аналитической химии, а именно к разделению ионов-металлов (титана и железа) путем электрохимической реэкстракции.Совместное определение титана и железа является сложной задачей, так как трудно создать условия, в которых органические аналитические реагенты взаимодействуют только с одним иэ них. Органический реагент тайрон (динатриевая соль 4,5-диоксибензол 10 -1, З-дисульфокислоты), который часто рекомендуют для определения микроколичества железа (Ш) и титана 1 У), гакже не лишен этого недостатка,15Известен способ экстракционноспектрофотометрического определениятитана (1 У) с тайроном и дифенилгуани дином. При выполнении определения титана (1 У) устранение мешающего влия 20 ния и отделение железа (Г 1) выполняется маскированием нитрилотриуксусной кислоты (до молярного соотношения Т (1 У): Ге(Ш)= 1:10), при больших Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения микроколичеств железа .(Ш) и титана (1 У) путем экстракции их с последующим спектрофотометрическим определением элементов. При этом мешающее влияние титана (,1 У) устраняется отделением его экстракцией тайроном и дифенилгуанидинием при рН 2, так как железо П 1 полностьюэкстрагируется при рН 5 - 6 121 . Институт неорганической химии АН Латвийской ССР(7) Заявители и Латвийский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им, П, Стучки55 Формула изобретения Недостатком метода является очто в этих условиях можно отделитьсоизмеримые количества титана (1 У),а определение железа (Ш) при избыточных количествах титана (У) невозмож.но. К тому же невозможно совместноеопределение обоих элементов, так какпри рН 2 титана (1 У), экстрагируется не полностью.Целью изобретения является повышение селективности определения,Поставленная цель достигается тем,.что согласно способу определениямикроколичеств железа (Ш) и титана(У) путем совместной экстракцииих с последующим спектрофотометрическим определением элементов проводярэлектрохимическую реэкстракцию вэлектрохимической ячейке, в качествежидкой мембраны используют экстракткомплексных соединений железа (Ш) ититана (У) в смеси изоамиловогоспирта и хлороформа в качестве католита и анолита - водный раствор 0,в0,2 М уксусной кислоты при постоянном токе 10-20 мА в течение 2,02,5 ч.Разделение элементов осуществляется следующим образом,После совместной экстракции обоихэлементов при рН 5-6 с тайроном дифенилгуанидинием их разделяют с помощью электрохимической реэкстракции,при выполнении которой комплексноесоединение железа (Ш) из экстрактапереходит в водные растворы католитаи анолита, а соединение титана 1 У)остается в органической фазе жидкоймембраны. Это позволяет совместноопределять железо (Ш) и титан (1 У) .Электрохимическую реэкстракцию осуществляют в пятикамерной тефлоновойячейке с платиновыми электродами.Приэлектродные камеры, камеры электролита и анолита и между ними находящаяся камера жидкой мембраны раз -делены целлофановыми пленками. Источником тока служит потенциостатПМ. П р и м е р 1. К анализируемому раствору, содержащему 8,3 мкг титана (1 У) и 976 мкг железа (Ш) прибавляют 6 мл 0,1 М раствора тайрона, 5 мл 0,35 М раствора ацетата дифенилгуанидиния и 5 мп ацетатного буферного раствора с рН 5,5. Экстрагируют 1 О мп с 1 еси изоамилового спирта и хлороформа (1:1 по объему). После разделения 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 фаз 3,5 мл экстракта помещают в среднюю камеру ячейки (жидкая мембрана), В камеры католита и анолита наливают раствор 0,1 М уксусной кислоты, а приэлектродные камеры заполняют 0,05 М раствором серной кислоты. Через систему в течение 2,5 ч пропускают ток 15 мА. После электрохимической реэкстракции к 2 мл органической фазы прибавляют 4 мл смеси изоамилового спирта и хлороформа (1:1), 2 мп раствора тайрона и 2 мл раствора ацетата дифенилгуанидиния, Встряхивают в течение 1 мин, После разделения фаз .экстракт фотометрируют при 390 нм на спектрофотометре СФА и по градуировочной прямой находят содержание титана (1 У) . Все водные фазы объединяют, разбавляют водой до 100 мл К 5 мл этого раствора прибавляют 2 мл раствора тайрона, 2 мл раствора ацетата дифенилгуанидиния и ацетатного буферного раствора и встряхивают с 10 мл смеси изоамилового спирта и хлороформа (1:1) . После разделения фаз фотометрируют экстракт при 500 нм и по калибровочной прямой находят содержание желез а (Ш) .П р и м е р 2. Исследуемый раствор содержит 33,6 мкг железа (Ш) и 717 мкг титана (У) . Экстракцию проводят по такой же методике, как в примере 1. При электрохимической реэкстракции через систему пропускают ток силой 15 мА в течение 1 ч. После реэкстракции 2 мп органической фазы мембраны разбавляют смесью изоамилового спирта и хлороформа (1:1) до 50 мп. К 5 мл этого раствора прибавляют еще 5 мл растворителя, 2 мл водного раствора тайрона и 2 мп раствора ацетата дифенилгуанидиния, Встряхивают в течение 1 мин и экстракт фотометрируют, как в примере 1, Для определения железа (1) все водные фазы объединяют и прибавляют 2 мл раствора тайрона и 2 мл ацетата дифенилгуанидиния, Встряхивают с 1 О мл смеси изоамилового спирта и хлороформа. Экстракт фотометрируют, как в примере 1. Предложенный способ повышает точность определения титана и железа и сокращает время выполнения анализа,Способ определения микроколичествжелеза (Ш) и титана (1 У) путем сов -5 881603 4 местной экстракции их с последующимспектрофотометрическследующим и анолита - водный раствор 0,1-0,2 Иическим определением укс снойэлементов, о т л и ч а Ьу кислоты, при постоянном токев, о т л и ч а Ь щ и й с я 10-20 мА в течение 2,0-2,5 ч. тем, что, с целью повьппения селективности определения, проводят элект о- фхимическую реэкстракцию в эл - пр е отро- Источники инфо илектро- принятые оф рмации, химичес о"к й ячеике, в качестве жидкой 1л - пр е во внимание при экспертизе мембраны используют экстраБусев А.И. Р зит Гтракт комп- рика И,А. Экс аку уя д еП и Цу лексных соединений железа 1,Ш) и тистракционно-фотометрическое определение железа (Ш)еза ( ) тайроном.ового спир- Журнал аналитической химии, 970 25 та и хлороформа, в качестве католита . 11 215с51.Ф эСоставитель И. РогальРедактор М, Погориляк Техред О.Легеэа Корректор М. ПожоЗаказ 9961/66 Тираж 910 ПодписноеВ 11 ИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, ч/5Филидор Л 11 П "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4