Состав мембраны твердофазного ионоселективного электрода для определения содержания ванадия у

ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ раины ,224. екиском- а(54) СОСТ ИОНОСЕЛЕК РЕДЕЛЕНИЯ (57) йзоб тической ческой химихимическимназначено ти ионов в и анализе в научно-и става мембраблице. имост тро- ванад ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Киевский государственный университет им. Т,Г.Гевченко(56) Н,Лакшминараянайах, Мембэлектроды, П., Химия, 1979, сЛутинин В.А., Комарова В,И.,нович А.Л. Ж.АХ, Р 1, 1987,с.189-190. В ИЕИБРАНЫ ТВЕРДОФАЗНОГОИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПАКТИВНОСТИ ИОНОВ ВАНАДИЯ (Ч)етение относитСя к аналиимии, а именно к фиэикоизобретение относится к аналити в частности к физико етодам анализа, и предя определения активноадия (Ч) в растворахехнологических объектовследовательской практике.Цель изобретения - расширениедиапазона определений содержания ванадия (Ч) и увеличение срока эксплу ции еНа чертеже представлена зави зности потенциалов ИСЭ- и эл сравнения от активности ион химическим методам аналиэа. Цельизобретения - расширение диапазонаопределений содержания ванадия (Ч)и увеличение срока эксплуатации.С этой целью на поверхности твердого контакта (например: спектральночистый графит) нанесена индиферентная матрица, состоящая иэ кпея на основе поливинилбутираля и реэольнойфенолформальдегидной смолы в смесис порошком спектрально чистого графита и электродно-активного вещества, в качестве которого используют комплексное соединение ванадия(Ч) с адамантил-гидроксамовой кислотой 20-30, графит 35-45, клей 35 -45, 1 табл ., 1 ил . Из чертежа следует, что угловой коэффициент электроннойхарактеристики составляет 59 мВ на поярдок концентрации, полученный в растворах ванадата натрия, и является близким к теоретическому согласно уравнению Нернста для однозарядных ионов, обусловленный наличием в растворах при даннои кислотности (рН = 2) потенциал - определяющего катиона ванадия(Ч)ЧО,Прмеры со аны ИСЭприведены в т Увеличение содержания в мембранепотенциал-определяющего вещества, 1658061которое является диэлектриком, свыше ЗОБ за счет токопроводящего и связующего компонентов ухудшает механические и электрические свойства ИСЭ-мембрана получается хрупкой, с высоким сопротивлением, вследствие чего наводки мешают измерению разности потенциалов. Уменьшение содержания потенциал-определяюещго вещества ниже 202 приводит к ухудшению воспроизводимости электродной функции. Увеличение содержания токопроводящего компонента свыше 453 за счет потенциал-определяющего вещества 5 приводит к ухудшению электрохимических свойств, а за счет связующего компонента - к ухудшению механических свойств мембраны. Уменьшение в составе мембраны содержания токо проводящего компонента ниже 353 приводит к увеличению сопротивления мембраны и невозможности измерения разности потенциалов обычными мили- вольтметрами. Увеличение содержания 25 в мембране связующего компонента свыше 45 Х приводит к ухудшению качества мембраны аналогично уменьшению содержания токопроводящего компонента, Уменьшение содержания в мембране связующего компонента ниже 257. аналогично увеличению потенциал-определяющего вещества. В указанных пределах содержания ингредиентов мембраны электрохимические и механические свойства ИСЭ остаются практически постоянными.Для изготовления ИСЭ с ванадий (Ч) - селективной функцией оптимального состава взве шивают 0,042 г порошка спектрально 40 чистого графита, 0,026 г электрод- но-активного вещества и 0,037 г связующего компонента мембраны, приливают 0,3 кл этилового спирта, тщательно перемешивают до полной гомо; гениэации массы и быстро наносят состав на заранее зачищенную рабочую поверхность основы ИСЭ, Основа ИСЭ многоразового использования представляет собой стержень спектрально чистого графита, на боковую поверхность которого нанесен и"оляциднный состав (полиэтилен н парафин в массовом соотношении соответственно 1:3) один торец основы ИСЭ свободе ф 955 ный от изоляционного состава является рабочей поверхностью ИСЭ, на которую нанослт материал мембраны; другой торец основы ИСЭ, свободный от изоляционного состава, используется для подключения ИСЭ к миливольтметру относительно хлор-серебряного электро" да сравнения. После нанесения материала мембраны на основу ИСЭ готовый электрод оставляют на воздухе на 1,5-2,0 ч. Непосредственно перед работой ИСЭ погружают на 20-40 мин в дистиллированную воду, так как возможно незначительное набухание мембраны. На длительное хранение ИСЭ оставляют в сухом виде. Графит в качестве токопроводящего компонента мембраны не дает контактной разности потенциалов с основой ИСЭ, В качестве связующего компонента в состав мембраны введен клей на основе поливинилбутираля и резольной фенолформальдегидной смолы (БФ, БФ, БФ).не токсичный, водостойкий,химически инертный в водных средах, термостойкий. Добавление этилового спирта при соединении компонентов мембраны обусловлено тем, что этот спирт является растворителем связующего компонента мембраны ИСЭ. Калибровочные растворы в концентрационной области 1 10- 1 10 М готовят иэ ванадата натрия, рН2 создается азотной кислотой, ионная сила (ОО, 1 - раствором нитрата натрия, Измерение электродных характеристик показывает, что они одина,ковы для приведенных оптимальных со,ставов мембраны.На определение активности ионов ванадия (Ч) в растворе при помощипредлагаемого ИСЭ не влияют 110 кратные избытки ионов щелочных и щелочно-земельных металлов, 1 10 кратные избытки нитрат, сульфат-, хлорид-анионов.Формула изобретения,Состав мембраны твердофазного ионоселективного электрода для определения содержания ванадия (Ч),включающий инертную матрицу и электрод- но-активное вещество, о т л и ч а - ю ц и й с я тем, что, с целью расширения диапазона определений ванадия (Ч) и увеличения срока службы, в качестве электродно активного вещества использовано комплексное соединение ванадий (Ч) с адамантил-гидроксамовой кислотой, а в качестве матрицы - клей на основе поливинилбутиралл и реэольной фенолформальдегидной смолы в смеси с порошком спек5 1658061 трально чистого графита при следующем соотношении компонентов, мас.й:Комнлекс ванадияСоставитель А. КопытиТехред Л,сердюкова актор Т.йа ектор Н.Ревская Заказ 2431ВНИИПИ Госуда ронэводственно-издательский комбинат "Патент", г. нгоро Гагарина, 101 Тнраа 409венного комитета по изобре113035, Иосква, Ж, Рауш Подписноениям и открытиям при ГКНТ СССая наб., д. 4/5