Способ получения плавленого полифосфата кальция

Союз Советскик Социапистическик РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 ц 881093(22) Заявлено 260380 (21) 2902863/23-26с присоединением заявки Йо(23) ПриоритетОпубликовано 151181 Бюллетень Мо 42Дата опубликования описания 15. 11. 81 С 05 В 13/06 С 01 В 25/40 Государственный комитет СССР о делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения А.Ь,Бектуров, Д.З.Серазетдинов, В,А.Урих и В.К,Эсик Ордена Трудового Красного Знамени институт химических наук АН Казахской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАВЛЕНОГО ПОЛИФОСФАТА КАЛЬЦИЯ Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению полимерных фосфатов, которые находят применение в качестве удобрений и средств минеральной подкормкиИзвестен способ получения плавленого метафосфата (полифосфата) кальция, заключающийся в том, что измельченный фосфорит или другое кальцийсо держащее сырье разлагают 30-65 Ъ-ной Фосфорной кислотой, с последующим нагреванием смеси до плавления при 1000-1200. Охлажденный расплав представляет собой Стекловидный продукт (1) . 15Недостатками указанного, способа является низкая скорость процесса сушки вследствие образования вязкого материала и снижение выхода готового. продукта за счет потери пятиокиси фосфора при частичном разложении непрореагировавшей фосфорной кислоты в условиях самопроизвольной сушки материала в широком диапазоне температур.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения плавленного полифосфата кальция путем смешивания фосфатного сырья 30 с экстракционной фосфорной кислотой с последующим нагреванием смеси до 1000-1200 оС. Процесс ведут в вертикальной комбинированной печи, совмещающей распылителъную сушилку и плавитель, Смесь фосфорита с кислотой, представляющую собой жидкую суспензию (фосфатнокислая пульпа) с влажностью 45-50, подают в верхнюю часть печи, где она разбрыэгивается форсунками навстречу потоку горячих газов. По мере высушивания материал в полусухом состоянии попадает на горячую поверхность конуса и подины топки, и, расплавляясь,.непрерывно вытекает из печи. Расплав подвергают закалке и гранулированию путем выливания в холодную воду, высушивают и классифицируют до размера частиц 1-3 мм. Готовый продукт содержит 50- 55 пятиокиси фосфора в усвоемойцитратнорастворимой форме 2).Недостатком этого способа является снижение выхода готового продукта за счет безвозвратных потерь фосфора в газовую фазу (до 10), так как на плавление поступает материал с высоким содержанием свободной фосфорной кислоты, Потери фосфора приводят также к повышению температуры плавления881093 Содержание, вес,Продукт Ре,ОЭ Р 05 СаО М 90 АХ О ЯО Не Потерастворим.остат. ри припрокаливании ФосфоритКаратау 27,7 42,0 1,2 1,3 1,0 2,8 - 16,6 6,5 Экстракционнаяфосфорная кис 19,1 0,5 1,1 0,72 0,82 - 0,25 лота материала, что снижает производительность аппарата и ухудшает качество готового продукта в отношении усвояемости.Целью изобретения является повышение выхода фосфора в целевой продукт. Указанная цель достигается тем,что согласно способу получения плавленого полифосфата кальция путем смещения фосфатного сырья с экстракционной фосфорной кислотой с последующиМ нагреванием смеси до 1000-1200 С, нагрев ведут сначала до 250-320 фС с одновременным гранулированием материала до содержания в нем воды 5-10 вес. и свободной фосфорной кислотой 0-5 весОтклонение содержания воды и кислоты от указанных пределов ухудшает условия грануляции. Снижение температуры предварительного нагрева до 220-240 фС снижает эффективность процесса, а нагрев, выше 320 оС, приводит Смесь фосфорита с кислотой содержит в среднем : Р, Оа, - 21,0; РО с 3 о 8 90; воды - 61, 0; уд, вес 1,3-1,4 г/м. Сушку проводят при температуре кипящего слоя 250 . Получают полупродукт в виде гранулята, который содержит (средние данные), : ВОДЫ - 8,2 1 Р 05 оВщ, - 50,5; Р 05 сооЗ - 2,9, и характеризуется следующим размером частиц. Фракция, мм ) 2 1-2 0,5-1 4 0,5Выход,7 55 24 14Полупродукт плавят при 1200 , закаливают путем выливания расплава в воду и получают готовый продукт с содержанием в среднем 57,2 Р 05, в том числе 56,4 в цитратнорастворимой форме, 56,8 - растворимой в 0,4 НС 8 .П р и м е р 2. Состав фосфорнокислой пульпы такой же как в примере 1. Сущку проводят при температуре кипящего слоя 280 , Полученный полупрок возрастанию потерь фосфора при сушке.Способ по сравнению с известнымимеет преимущество в том, что высушивание смеси фосфорита с кислотой с одновременным гранулированием до содержания воды 5-10 и свободной фосфорной кислоты 0-5, интенсифицирует процесс сушки и исключает потери фосфора при последующем плавлении полупродукта. Последний обладает сыпучестью, не комкуется, не слеживается и хорошо перемещается транспортирующими устройствами при поступлении на плавление. Выход фосфора в целевой продукт по сравнению с известным по вышается примерно на 7-10.П р и м е р 1. В перемешивающееустройство непрерывно подают фосфоритную муку и экстракционную фосфорную кислоту в весовом отношении 1:3,7 2 О из расчета содержания в готовом продукте 57 РрО.Состав фосфорита и кислоты приведен в таблице. дукт содержит, : воды - 6,8;45 Р, Особи - 510; Р О с 1 о 3 - 1,7,и имеет следующий составФракция, мм 3 2 1-2 0,5-1 4 0,5Выход,5 38 14 43После плавления и закалки продуктсодержит в среднем, : 57,0 Р О, втом числе растворимой в цитрате аммония - 56,2, растворимой в 0,4НС 8 - 56,7.П р и м е р 3. Состав фосфорнокислой пульпы такой же, как в примере1. Сушку ведут при температуре кипящего слоя 320 . Полупродукт содержит,: воды - 5,3; Р 05 Ящ 51(51РО с 5 оь - 0,3 и имеет следующийгрансоставбО Фракция, мм2 1-2 0,5-1 ( 0,5Выход,2 22 12 64После плавления продукт содержит57,3 Р 05 в том числе растворимоив цитрате аммония - 56,0 в 0,4 65 НСЕ - 56,8.881093 Составитель Б.МигарновскийРедактор М,Погорилян Техред Т.Маточка Корректор С,Щомак Тираж 448 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, М, Раушская наб., д. 4/5Заказ 9865/41 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретенияСпособ получения плавленого полифосфата кальция путем смешивания фосфатного сырья с экстракционной фосфорной кислотой с последующим нагре" ванием смеси до 1000-1200 фС, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода фосфора в целевой продукт, нагрев ведут сначала до 250- 320 фС с одновременным гранулированием материала до содержания в нем воды 5-10 вес.В и свободной фосфорной кислоты 0"5 вес. Ъ.1 Источники информации,принятые во внимание при экспеРт ,. 1. Патент США М 2173826, кл. 23106, 1938, 2 Ъектуров А.В.,Перминова Л.Я., Сопилиди В,Н., Тихонов В,В.,Эсик В.К. Технологические испытания процесса получения конденсированных фосфатов из фосфоритов Каратау и экстракционной кислоты. фХимия и технология конденсированных фосфатовф. Алма-Ата, Наука, 1970, с, 178-181.