Способ получения окиси цинка

Союз Советскнк Соцналистнческнх РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯХ АВТОРСКОМУ СВИ ЮТИЛЬСТВУ(5)м. клз С 01 С 9/02 С 02 Г 1/76 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ЦИНКА Изобретение относится к химической и химико-фармацевтической промышленности, а именно к получению окиси цинка из цинксод .ржащих отходов органических производств,Цинксодержащие отходы образуются при восстановлении цинковой пылью органических полупродуктов, например при восстановлении 3-метил-изонитрозоурацила дс 3-метил-амино- формиламиноурацила в производстве теобромина или 1, 3-диметил-амино-иэонитрозоурацила до 1, 3-диметил-амино-формиламиноурацила в производстве кофеина. Названные отходы содержат 1,25 - 15, 252 п, О, 015- 0,1Гей, минеральные кислоты и соли, органические примеси и воду.Известен способ переработки цинк- содержащих отходов производства синтетических волокон путем осаждения основного карбоната цинка и последующего перевода его в окись цинка прокаливанием осадка при 600700 С Г 13Недостатком данного способа является низкое качество окиси цинка, не соответствующее ГОСТам на цинковые белила, обусловленное наличием в отходах соединений железа и органических примесей, которые приводят кполучению сильно окрашенного продукта с низким содержанием основноговеществаНаиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ получения окиси цинка иэ производственных отходов, включающий их нейтрализацию раствором соды, обработку хлором или гипохлоритом натрия при рН4, 5 - 5,1 и температуре 50 - 100 оС,отделение нерастворимого остатка,осаждение иэ раствора основного карбоната цинка и прокаливание его при600 - 700 С. Причем для обеспеченияудовлетворительного качества образующейся окиси цинка, последнюю после прокаливания суспендируют в воде,о 20 суспензию выдерживают 1 ч при 60 С,фильтруют и осадок сушат при 160180 оС. Способ позволяет получитьокись цинка с содержанием основноговещества 97 - 99 ; соответствующуюГОСТУ иа цинковые белила Г 2 .Недостатками способа являютсясложность технологического процесса,заключающаяся в необходимости промывки и сушки прокаленной окиси цинка, З 0 применения специального корроэионно 880 98650 60 65 стойкого оборудования в процессе обработки отходов, для хранения и испарения хлора, поглощения отходящихгазов, при осуществлении технологического процесса с применением хлораотносительно высокая стоимость нес -тойкого при хранении гипохлорита натрия.Цель изобретения - упрощение технологического процесса и удешевлениепродукта.Поставленная цель достигаетсясогласно способу, включающему нейтрализациюю цинксодержащих отходов гашеной известью, обработку хлорнойизвестью при рН 3,5 - 5,1 и температуре 80 - 95 С, отделение нерастворимого остатка, осаждение иэ раствораосновного карбоната цинка и прокаливание осадка при 600 - 700 С,Получают окись цинка с выходом96и содержанием основного вещества 98 - 99 Ъ, соответствующую повсем показателям маркам БЦЗ-БЦб ГОСТ202-76 на цинковые белила.Применение СаОСп в качестве окис -лителя является неочевидным решением,так как в общем случае введение ионовСа + в реакционную массу усложняетотделение соединений цинка от примесей; Еп и Саимеют ряд общих химических свойств, затрудняющих ихразделение,П р и м е р 1. Получение окисицинка из отходов производства кофеина. 500 мл (600 г) маточного раствора, содержащего 7,5 Ъ цинка, эагру -жают в колбу, снабженную мешалкой,термометром, штуцером для загрузкии электродами, подключенными к рНметру. Раствор подогревают до 6065 С и нейтрализуют суспензией гашеной извести, приготовленной иэ 27 гСаО и 60 мл воды, до рН = 3,5. Затемсодержимое колбы нагревают до 8095 С и через загрузочный штуцер равномерно загружают 4 - 4,5 ч 40 гхлорной извести, содержащей 11,6 гактивного хлора. Процесс обработкихлорной известью ведут при рН = 3,55,1. Конец окисления контролируютспектрофотометрически по снижениюпоглощения в УФ области в пробе при265 н. до оптический плотностиД ( 0,1. По окончании окисления даютвыдержку 15 мин при 100 С для разрушения гипохлоритов, затем реакционную массу охлаждают до 60 - 70 С,отфильтровывают на воронке Бюхнерашлам, содержащий гипс и примеси.Шлам промывают 50 мл воды, промывкиприсоединяют к фильтрату. В круглодонную колбу, снабженную, мешалкой,термометром и капельной воронкой,загружают 150 мл цинксодержащегофильтрата и рассчитанное количествокальцинированной соды (74 г). Реакционную массу перемешивают 15 мин,нагревают до 60 С и при этой темпе 5 10 15 20 25 30 35 40 ратуре 1 ч постепенно прибавляют оставшееся количество цинксодержащего маточного раствора, По окончании загрузки при 60 - 65 С дают выдержку 1 ч; суспензию охлаждают до 40 С, осадок отфильтровывают, промывают 50 мл воды, отжимают и прокаливают 2 ч при 600 - 700 С. Получают 55 г окиси цинка с выходом 96 Ъ и содержанием основного вещества 98 , соответствующую по качественньм показателям маркам БЦЗ-БЦб ГОСТ 202-76 на белила цинковые.П р и м е р 2. Получение окиси цинка из отходов производства теобромина. 600 мл (720 г) маточного раствора, содержащего 3,6 Ъ цинка, загружают в колбу, снабженную мешалкой, термометром, штуцером для загрузки и электродами, подключенными к рН метру. Обработку маточника проводят аналогично примеру 1. Расход окиси кальция в опыте 36 г хлорной иэвес - ти (содержащей 9 г активного хлора) 33 г,соды кальцинированной 40,5 г. Получают 33 г окиси цинка с выходом 96 Ъ и содержанием основного вещества 99 , соответствующую по качественным гоказателям маркам БЦЗ-БЦб ГОСТа 202-76 на белила цинковые.Согласно данному способу по срав - нению с известным упрощается технологический процесс за счет исключения стадии промывки и сушки прокаленной окиси цинка и исключения из технологического процесса хлора и связанного с его использованием специального технологического оборудования; снижаются сырьевые затраты на получение 1 т окиси цинка от 123 - 163, 8 руб/т по известному способу до 100, 2 122,9 руб/т по изобретению; увеличивается степень очистки стоков. Кроме очистки от цинка и снижения содержания органических примесей в 15 - 20 раз, предложенный способ обеспечивает и снижение содержания сульфатов в 5 - 50 раз (начальное содержание 504 150 г/л, конечное - 2 - 3 г/л). Формула изобретения1, Способ получения окиси цинка из производственных отходов, включакщий их нейтрализацию, обработку окислителем при повышенной температуре в кислой среде, отделение нерастворимого остатка, осаждение из раствора основного карбоната цинка и прокаливание егопри 600 - 700 фС, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса .и удешевления продукта, нейтрализацию ведут гашеной известью, а в качестве окис лителя используют хлорную известь.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что обработку окислителем осуществляют при 80 - 95 С МРН 3 5 - 5,1.Заказ 9851/36 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Ис поль зов ание побочных продуктов и отходов химической промышленности. Минск, "Полымя", 1972, с. 32. 2. Авторское свидетельство СССР9 700446, кл. С 01 О 9/02, 1977