Способ потенциометрического определения бериллия

пп 866466 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДВИЛЬСТВУ Сфюз СфввтсимнСфцманмстммвсимнРвснублми(я)м. кл. 6 01 й 27/50 1 Ьеудеретеией каетет ВВСР йе Юейен меретен 11 н атнрмт 11(54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОИЕТРИЧЕСКОГО ОБЕРИЛЛИЯ ЕДЕЛЕНИЯ Изобр кой х тиобамноя малойалом опение относится ии, в частност ти способы арактеризуюузким интентраций бе тивностью,яемых конце спо опред вещест электр омощью и реде и дл Иллия селективнь тель нос объемные вестен спопределениния в присс использ вестны весовые об потенциом бериллия фт ососпо риче ыоб о ределения бериллия. снован на осаждении соли с 2,2 -диметилг и высушивании осадка веса. Чувствительнос мг бериллня, определ 20-кратные по отноше оличества сульфатов, тов, фторидовацетаи фосфатов 1. ов ридом ого бу- ческого аммо фера твин ацетатнием металли рилл сади я вномтояноба-3,5 ного 0,1 люминия в каче ве индикат ительного го элек фтор да, чувс по ению меают ию ию к хлор ри едостатк вестного способа яв ов,рбонит в, к ость и узконцентрамл измепособ основан на иллия с хлорфосю мешают кальцийлитий, алюминий,ат-ионы в 10 -ве по отношению позволяет опреиллия 23. числ том числичест также обусловле потенциал ФотЬметрический взаимодействии бер фоназо Р. Определе медь, цинк, магнийжелезо, свинец, фо 0,1-кратном количе к бериллию. Способ делять 2-18 мкг бе ляются низкая чувствитель кий диапазон определяемых ций бериллия (1-5 мг в 20 ряемого раствора), большо вающих определению ионов, ле, сравнимые с бериллием ва кальция, магния, бария длительность определения, ная временем установления и временем подготовки алюми электрода.Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности анализа и расширение диапазона определяемых концентраций бериллия.Поставленная цель достигается тем, что готовят серию эталонных растворов фторида аммония в 60-80%-ном водном растворе ацетона, к которым добавляют анализируемый раствор бериллия, и в качестве индикаторного электрода используют фторидный ионоселективный электрод.При определении бернллия к серии эталонных растворов, содержащих в 20 мл 1 О -10 М фторида аммония, 60"4802 ацетона и ацетатный буфер с рН 5- 6, добавляют одинаковые объемы раствора, содержащего 0,9 мг/л - 0,9 г/л (1(Г -10 М) бериллня, что составляет 18 мкгмг бериллия в объеме анализируемого раствора, Затем измеряют потенциал фторндного ноноселективного электрода в каждом из приготовленных растворов, начиная с растворов с меньшей концентрацией фтора.Рассчитывают разность потенциалов каждых двух последовательных измере" ний н делят ее на разность отрицательных логарифмов исходных концентраций Фторид-ионов в этих же эталонных растворах, По полученным таким образом значениям ЬЕ/АрЕ строят график зависимости АЕ/ЬрЕ от отрицательного логарифма концентрации фторид-ионов (рГ). Максимум на кривой соответствует 1/2 концентрации бериллия, так как бериллий с Фтором в условиях определения реагирует в соотношении 1:2, Для повышения точности определения бериллия эталонные растворы фторида аммония готовят так, чтобы концентрация двух последовательных растворов отличалась в 2 раза.Определению не мешают ионы СР 3 , Вг , СИ, ЬСИ; 504 , ИО;, Си Я+, окислители, растворенньй в воде кислород, ЭДТА, Са , И 9 , Вам Чувствительность способа 18 мкг в.20 мл испытуемого раствора. Длительность анализа 10-15 мнн, интервал определяемых концентраций 18 мкгмг в 20 шл раствора.(О фИ). Ошиб- ка определения во всем интервале концентраций 2-0,5 Х.П р и м е р 1. Готовят серию эталонных р астворов фторида аммония, содержащих в 20 мл 10 -1(Г И фторида аммония, 703 по объему ацетона,мп ацетатного буфера с рН 5,8. К каждо" му из этих растворов прибавляют по1 мл анализируемого раствора бериллия. Общий объем испытуемого раствора 20 мл, Растворы перемешивают спомощью магнитной мешалки. Затем последовательно, начиная с меньшей, концентрации фторнда аммония, измеряютпотенциал Фторидного ионоселективногоэлектрода по отношению к хлорсеребря.ному электроду сравнения.в каждом иээтих растворов. Находят 4 Е и строятграфик в координатах Е/а рГ-рР. По,максимуму определяют концентрацию бе"риллия, Точность определения .составляет 23.П р н м е р 2. Готовят серию эталонных растворов Фторида аммония, содержащих 12 мл ацетона, 1 мл ацетат"ного буфера с рН 5,6 и фторнд аммогония в концентрации 1 О"-10 фМ. К анализируемому раствору бериллня, содер"жащему кальций в соотношении к бериллню 1;1, добавляют точный объем насы-щенного раствора ЭДТА в 1,5-2-кратномизбытке по отношению к кальцию. К кыдому нз эталонных растворов добавляютпо 4 мл смеси анализируемого раствора с ЭДТА. Далее анализ ведут как впримере 1.Предлагаемый способ позволяет определять бериллий в присутствии значительных количеств большого числаионов в широком диапазон его концентраций от 10 до 10 М, т.е,0,9 г,9 мг в литре или 18 мкг18 мг в 20 мл испытуемого раствора,что значительно превосходит возможности известных способов определениябериллия. Использование предлагаемого способа при анализе руд и концентратов с переменным содержанием бериллия значительно сократит время анализа, так как не требуется предварительных экспериментов для определения ориентировочного содержания бе" 4 ,риллия. Способ может быть использованпри анализе горных пород, содержащихбериллий, бериллиевых бронз, сплавови при анализе электролитических ванн.формула изобретенияСпособ потенциометрического определения бериллия с использованием раствора фторида аммония в присутствии ацетатного буфера, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селек5 866466 6ч тнвности анализа и расаирения диапа . 1. Горваина В.Г. Современное со зона определяемых концентраций, го- стояние аналитической химии бериллия, товят серюо эталонных растворов фто- "Заводская лаб,", 23, 1300-1305, 1957, рида аммония в 60-80-нси воднси раст. Лукьянов В.Ф. н др. 4"Хлорбенворе ацетона, к которым добавляют ана-зол-фосфоновая кислота-азо-2- лизируеиый раствор бериллия; и в ка- -оксинафтил,6-дисульфокислота квк честве индикаторного электрода ис- реагент для фотометрического опредеиользуют фторидный ионоселективный лення бернллня. %АХ, 1963, 9 18,с, 562, электрод. Э. Барковский В.Ф. Электрометрический некоьпенсациоюый метод титрованияИсточники информации, бериллия. "Заводская лабораторияф, принятые во внимание при экспертизе 1959, Р 25, с. 1175-80.Составнтель А, КааввнвяРедактор В. Еремеева Техред З.Фанта Корректор С. ШекмврЗаказ 8066/66Тираа 9 ОПодписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауеская наб , д. 4/5 Филиал ППП ".Патент", г. Узгород, ул, Проектная, 4