Способ получения красного железоокисного пигмента

(71) Заяв 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНОГО ЖЕЛЕЗООКИСНОГО.:ПИГМЕНТ способам сных пиговано в л рамическо мышленнос ментов и т ть исполь венной, к умажной пр кокрасочной, к строительти. и я крас- снованы ческом 1) или осаждеа щеИзобретение относится к олучения красных железоокиИзвестны процессы полученных железоокисных пигментовпреимущественно либо на термиразложении сульфата железа (гидрата окиси железа, либо инии соли двухвалентного желелочью 1 11Известен способ получения красного железоокисного пигмента путем взаимо"13 действия растворов соли двухвалентного железа и щелочи, взятых в соотношении эквивалентов 11,15-1,25 и окисления осажденного при этом продукта, до постоянного положительного значения окислительно-восстановительного потенциала реакционного раствора, смешивания полученной при этом суспензии зародышей гидроокиси железа с водным раствором соли двухвалентного железа и металлическим железом с последующей обработкой этой смеси кислород- содержащим газом. Полученный при этом твердый продукт фильтруют, промывают и сушат 1,21,Однако известный способ не обеспечивает достаточно стабильных свойств целевого пигмента вследствие его трудной воспроизводимости в производственных условиях.Цель изобретения - обеспечение стабильных свойств красного железоокисного пигмента.Поставленная цель достигается способом получения красного железоокисного пигмента путем осаждения водного раствора соли двухвалентного железа щелочью, окисления осажденного продукта со скоростью 40-250 г-ион/л ч до содержания в нем ЕеО 65-807 в расчете на сухой остаток, смешивания полученной суспензии зародышей гидро- окиси железа с водным раствором двух865876 45 50 55 валентного железа, в который предварительно введена кислота до рН 3-5, и металлическим железом и обработки полученной смеси кислородсодержащим газом.Отличие способа состоит в том, что осажденный продукт окисляют с вьппеуказанной скоростью до соответствующего содержания в нем Ге 9 и а в раствор соли двухвалентного железа перед смешиванием с суспензией зародьппей добавляют минеральную кислоту до рН 3"5.В результате высокой скорости окисления исключается возможность образования окристаллизованной Фазы в за- родьппах, а контроль качества зароды-шей по содержанию железа в сухом остатке исключает подачу некачественных зародьппей на дальнейшую операцию синтеза. Добавление серной кислоты в раствор соли двухвалентного железа перед смешением с суспенэией зародышей обеспечивает нейтрализацию избыточной щелочи и исключает возможность частичного растворения осадка.Оптимальность предлагаемых режимов скорости окисления соответствующего содержания в продукте ГеО определяется получением продукта 0 наилучшими пигментными показателями, на" пример по укрывистости и маслоемкости в пределах описанных режимов окисления, что подтверждается, в частности, данными нижеследующих примеров.Предложенный способ позволяет получить красный желеэоокисный пигмент стабильных пигментных свойств, достаточно воспроизводимых в предложен" ных условиях его получения.П р и м е р 1. К 25 л раствора Ге 504 концентрации 110 г/л приливают 25 л раствора КаОН концентрации 70 г/л. В образовавшуюся суспензию, имеющую рН 12-13, при 15-25 С подают распыленный воздух со скоростью 250 м/ч, обеспечивая скорость окисления ионов железа (11) 60-80 г-ион/ /л ч в течение 15-20 мин до содержания Ге 1 75-76 в пересчете на сухой остаток. Окончание процесса определяют по переходу окислительно-восстановительного потенциала в область постоянного положительного значения.К 50 л полученных зародьпней приливают 50 л. раствора сульфата двухвалентного железа, подкисленного серной кислотой в количестве необходимом для создания в образовавшейся суспензии фрН 4,0, и добавляют 15 кг листовогометаллического железа,Полученную суспензию обрабатываютвоздухом, подаваемым в зону реакциисо скоростью 40-60 м /ч при 90-95 С.Величину рН поддерживают в данномпроцессе 3,5-4,0 и регулируют ее загрузкой металлического железа.Процесс заканчивают через 60-70 ч10 при содержании пигмента в суспензии180-200 г/л. Контроль окончания процесса ведут по цвету получаемого продукта.Полученный осадок отфильтровывают,"клину" на олифе эа 100 об МАЛП 15 мкм. Содержание соединений железав данном пигменте в пересчете на 96,2325 гетита Ь = ГеООН менее З .Пример 2, К 25 л раствораге 0 концентрации 90 г/л приливают25 л раствора ИФН концентрации57 г/л, В образовавшуюся суспензию30 подают распыленный, обогащенный кислородом, воздух при энергетичном перемешивании быстроходной пропеллерноймешалкой с расходом воздуха 250 м /ч.Окисление завершают через 4 мин прискорости окисления 250 г-ион/л ч,Далее получение пигмента осуществляют по примеру 1.Полученный пигмент красного цветасодержит 96,5 ГеО , менее ЗХ с,=ГеООНи имеет укрывистость 5,9 г/м , масло 2емкость 17,8 г/100 г пигмента, диспергируемость по "клину" 15 мкм. П р и м е р 3. К 25 л раствора еМ концентрации 11 О г/л приливают 25 л раствора МаОН концентрации 70 г/ /л. В образовавшуюся суспензию подают распыленный воздух со скоростью 200 м /ч, обеспечивая скорость окисления ионов железа (1) 40 г-ион/л ч в течение 30 мин, Процесс окисления таким образом ведут до содержания железа в сухом остатке 79-80 в пересчете на ГеО,Далее процесс ведут по примеру 1.Полученный пигмент красного цвета имеет следующие характеристики: содержание соединений железа в пересчете865876 Формула изобретения Составитель Л. Романцева ц ц ц. ц ц ц ц ц ц, цц Ю ц цц ц л ц цзВ Заказ 7988/37 Тираж 687 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРаушская наб, д, 4/5Филиал ППП "Патент , г. ужгород, ул. Проектная, 4 на ГеО, 95,87, гетита менее 37, укрывистость 6,2 г/м , маслоемкость 18,5 г/100 г пигмента, диспергируемость по клину 16 мкм,Данное изобретение обеспечивает хорошую воспроизводимость процесса получения красного железоокисного пигмента при массовом проведении его синтеза в промышленных условиях и регламентированные таким образом условия труда. Способ получения красного железоокисного пигмента, включаквий осаждение водного раствора соли двухвалентного железа щелочью, окисление осажденного продукта, смешивание полученной суспензии зародышей гидроокиси железа с водным раствором соли .двумвалентного железа и металлическим железом и обработку полученной .смесикислородсодержащим газом, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения стабильных свойств целевогопродукта осажденный продукт окисляют 1со скоростью 40-250 г-ион/л ч до со-держания в нем ГеО 65-807 в расчетена сухой остаток, а в раствор солидвухвалентного железа перед смешиванием с суспензией зародышей добавляютминеральную кислоту до рН 3-5,15 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Беленький Е.ф Рискин И.В.Химия и технология пигментов. Л1974, с. 385-392.2, Авторское свидетельство СССРВ 633882, кл, С 09 С 1/24, 975.