Элекролит палладирования

ОПИСАНИЕИЗОБ 1 эЕГЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет С 25 О 3/52 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(У 2) Авторы изобретен С.И.Хотянович и П.А.Юзи имии; Ордена Труд и химическо го Красного Знамени кисти ехнологии АН Литовской СС 1) Заявитель 4 ) ЭЛЕКТРОЛИТ ПАЛЛА,ЦИРОВАНИ электрв интет 0,6лублес Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению палладиевых покрытий.Известны амминохлоридные электролиты палладирования для получения матовых покрытий, содержащие хлористый палладий, соляную кислоту, аммиак, сернокисюый аммоний и хлористы 9 аммоний. С целью получения малопористых покрытий в этот электролит вводят сульФит натрия 1 и 2.Однако зти электролиты не позволяют получать качественные палладиевые покрытия толщиной более 5 мкм.Наиболее близким по технической сущности является электролит, содержащий хлористый палладий, сернокислый аммоний, гидроксид аммония и сахарин 3.Из известного олита при темО пературе 20-60 ос рвале катодных плотностей тока о до 1,6 А/дм можно осаждать по тящие осадки палладия толщиной до 20 мкм, минимальная пористость которых составляет 0,05, а степень блеска не превыаает 18. При толщннах более 20 мкм в покрытиях возникают микротрещины.Цель изобретения - повышение качества покрытия. ЗО Поставленная цель достигается тем что известный электролит дополнительно содержит динатриевую соль 1- -карбокси-гептадецен-ил серной кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л:Хлористый палладий 20-40 Сернокислый аьвюний 20-30 Соляная кислота 15-25 Гидроксид аммония 150-250 Сахарин Ог 2-Офб Динатриевая соль1-карбокси-гептадецен-ил сернойкислоты Оф 2-Ою 4 уазанное седнние (С 8 Н ЙвО ) является поверхностно-активнйм веществом, хорошо смачивающим палладий и не разлагающимся в процессе электролиза.Введение этого соединения в элект ролит палладирования обеспечивает возможность получения толстослойных (до 60 мкм), высокоблестящнх, практи чески беспористых покрытий.Процесс осаждения рекомендуют пр водить нри рН электролита 8,5-9,5, катодной плотности тока от 0,5 до 2,0 А/дм , температуре 15-30 фС, желательно анодную область отделять от857305 катодной микропористой диафрагмой. В этом случае анолитом может служить раствор, соединяющий 150 мп/л 25-ного раствора аммиака и 30 г/л сульфата аммония. Корректирование электролита производят добавлением расчетного количества диаминдихлорпалладия после уменьшения его концентрации на 30. Сульфат аммония добавляется один раз ,в месяц. Содержание сахарина и динатриевой соли 1-карбокси-гептадецен-ил серной кислоты не анализируется, а эти добавки пополняются после пропускания каждых 3,0 Ач/л электролита в количестве по 0,1 г/л и 0,4 г/лсоответственно, Аммиак добавляют периодически после уменьшения рН электролита до 8,5 в количестве, обеспечивающем величину рН 9,2Для получения одного литра электролита в конической круглодонной колбе емкостью 1,5 л, содержащий.200 мл 4-ого раствора соляной кислоты, растворяют 30 г хлорида палПримерыИзвестный 1 2 3 4 - 5 Состав электролита, г/л, режим электролиза и свойства по- крытий 30 40 30 30 30 Хлористый палладийСернокислый аммоний 20 Соляная кислота(уд. вес. 1,19) 15 200 Гидраксид аммонияСахарин0,5 9,2 1,5 18-25 98 Выход по току,Скорость осаждения,мкм/ч 25 25 18 15-20 0,05330 Динатриевая соль1-карбокси-гептадецен-ил серной кислоты рН электролита2Плотность тока, А/дмТемпература, С Отражательная способность,Максимальная толщинапокрытия до появлениямикротрещин, мкмПористость,Твердость, кг/мм Рассеивающая способность электролита поХитлею,ладия при нагревании. В этот раствор постепенно вливают 500 мп 10-огоаммиака, подогревают до температуры80 С. Вначале выпадает осадок розового цвета, который при перемешиваниив течение одного часа полностью растворяется Затем.в электролит прибавляют 20 г сульфата аммония. Послеэтого добавляют 0,5 г сахарина и 15 мп2-ого раствора динатриевой соли 1-карбокси-гептадецен-ил сернойкислоты, растворенной в 0,1 н. растворе едкого калия. Доливают дистиллированной водой до объема 1 л и получают готовый электролит палладирования.15 Электролит стабилен во времени.При хранении его в открытом виде происходит медленное понижение рН электролита, первичное значение его 20 легко достигается введением в электролит небольшого количества аммиака.Изобретение иллюстрируется примерами, приведенными в таблице. б 30 20 20 30ю 20 20 30 30 20 15 15 20 20 25200 150 200 200 230 250 0,2 0,4 0,4 0,4 О,б 0,3 0,2 0,2 0,3 0,4 0,4 90 8 ф 5 9 кО 9 кО .93 9 с 5 1,5 0,5 1,0 1,5 1,5 2,0 18-25 18-25 18-25 28-25 18-25 18-25 98,5 98,5 98,7 98,4 98,5 8 16 25 25 32 50 55 До 60 До 65 До 64 .58 30 55 60 60 60 600,03 0,01 0,01 0,02 0,01 0,015 340 330 340 340 340 340 75 72 75 76 77 80857305 Формула изобретения Составитель В, Бобах Редактор В. Лазаренко Техред Т. Маточка Корректор Н. ШвцдкаяЗаказ 7156/45 Тираж 704 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патентф,г. ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из таблицы, присутствие в электролите только одной органической добавки (сахарина или СЕ НЗ 1 йаОб 5). не дает максимального увеличения параметров паллаиевых покрытий. Только при совместном присутствии обеих добавок параметры покрытий достигают экстремальных значений, а именно: можно осаждать в три раза более толстослойные покрытия, степень блеска повьзаается болеечем в три раза, а пористость уменьшается в пять раз по сравнению с покрытиями, получаемыми из известных электролитов. Покрытия имеют прочное сцепление с металлом основы (медь, серебро) - при многократном изгибе до излома они не отслаиваются.Покрытия, получаемые в предлагаемом электролите, могут найти широкое применение в радиоэлектронной и приборостроительной отраслях промышлен .ности для электрических контактов, а также для защиты рефлекторов и зеркал от коррозии.Ввиду того, что палладиевые покрытия в предлагаемом электролите полу- д чаются значительно менее пористыми, повышается их защитная способность, и, тем самым, можно в несколько раэ увеличить срок службы электрических контактов или других деталей, покрытых палладием,Электролит палладирования, содержащий хлористый палладий, сернокислый аммоний, соляную кислоту, гидроксид аммония и сахарин, о т л и -ч а ю щ и й с я тем,что с цельюповыаения качества покрытия, он дополнительно содержит динатриевую соль1-карбокси-гептадецен-ил серной кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л:.Хлористый палладий 20-40Сернокислый аммоний 20-30Соляная кислота 15-25Гидроксид аммония 150-250Сахарин 0,2-0,6Динатриевая соль1-карбокси-гептадецен-ил сернойкислоты 0,2-0,4Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент СшА 93150065,кл.204-47,1964.2, Патент ОИА 94076599,кл.204-47,1978.3. Авторское свидетельство СССРВ 224243, кл. С 25 0 3/56, 196.