Способ очистки дистиллята древесной смолы

СОЮЗ СОВЕТСНИХсаммаамаесиииЩСПУБЛИН 9) О ЯО,аЗ С 10 с ГОСУДАРСТВЕНН00 ДЕЛАМ ИЭ ОМИТЕТ С ЕНИЙ И ОТНРЬЙ ЕТ БРЕТЕНИЯСТВУ НИЕ И К АВТОРСИ прото.(21) 2835159/23-04(72) А.Н. Завьялов, Л.В. Касилова, Н.А. Сангалова и Н.А. Емельянова (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (53) 662.613.4(088.8)(54)(57), 1, СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИСТИЛЛЯТА ДРЕВЕСНОЙ СМОЛИ путем обработки его фосфорсодержащим реагентом с по следующей перегонкой образовавшегос продукта, о т ли ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени очистки, исходное сырье перед, обработкой предварительно контактируют при температуре 40-900 с древесным углем, взятым в количестве . 3-10 мас. % от исходного сырья.2. Способ по и. 1, о т.л и ч аю щ и й с я тем, что в .качестве фосфорсодержащего реагента использу ют 3-6 мас.Ъ от исходного сырья про дукта взаимодействия дистиллята древесной смолы, выкипающего в. интервале температур 180-290 С с трех хлористым фосфором.835158 Изобретение относится к способам-очистки дистиллята смолы пиролизадревесины и может быть использованов лесохимической промышленности.Известны способы очистки дистиллята древесной смолы путем обработкиего в противотоке концентрированнойгалоидводородной кислотой или галоидводородными кислотами в присутствии металлов алюминия, цинкаили сплавов бронзны, латуни) 1 .Наиболее близким к изобретениюявляется способ очистки дистиллятадревесной смолы путем его обработкифосфорсодержащим соединением, например фосфорной кислотой 21 .Однако при этом.степень очисткинедостаточна, так как полученныйдистиллят нестабилен во времени.Целью изобретения является повышение степени очистки,Посталенная цель достигается приреализации способа очистки дистиллята древесной смолы путем его пред-.варительного контактирования притемпературе 40-90 ОС с древесным углем, взятым в количестве 3-10 мас.Ъот исходного сырья, затем обработкифосфорсодержащим реагентом и перегонкой полученного продукта.Предпочтительно в качестве фосфорсодержащего реагента использовать3-6 мас. В от исходного сырья продукта взаимодействия дистиллята древесной смолы, выкипающего в интервале.температур 180-2900 С с треххлористым фосфором.Продукт взаимодействия дистиллята древесной смолы с треххлористымФосфором ймеет следующую характе ристику.,Кислотное число,мг КОН/г 60-90МолекулярнаямассаТемпературакипения,оС : 249-260СодержаниефосФора, мас.В 340-4303-8 Характеристика дистиллятов Дистиллятдревеснойсмолы исходный) Дистиллят, обработанный древес" ным углем Показатели,Состав дистиллята, мас.Ъ: 56,6 54,7 53,1 Фен олы 40,1 35,4 10,1 9,3 6,8 Кислоты Нейтральныевещества 33,3 П р и м е р 1. К 500 г дистиллята древесной смолы добавляют 30 г6 древесного угля и перемешиваютпри 50 С в течение 1 ч.Обработанный дистиллят отделяют5 от древесного, угля на центрифуге.К 400 г полученного продукта добавляют 20 г фосфорной кислоты и дистиллируют при атмосферном давлении.В результате получают 240 г освет 10 ленного продукта со следующей характеристикой: оптическая плотность0,080 отн.ед., стабильность цвета265 ч. Характеристика цсходного .дистиллята и дистиллята, обработанного древесным углем, приведена.в табл. 1.П р и м е р 2. К обработанномудревесным углем и отцентрифугированному, как .в примере 1, продуктудобавляют 20 г 5).продукта взаимо 20 действия дистиллята древесной смолыс Фосфором треххлористым и дистиллируют при атмосферном давлении.Получают 265 г осветленного продук 25та со следующей характеристикойгоптическая .плотность 0,045 отн.едстабильность цвета 150 ч. Характеристика полученного дистиллята приведена в табл, 1. Условия проведенияопытов и результаты представлены30 в табл. 2.П р и м е р 37. В качествефосфорсодержащего соединения используют фосфорную кислоту, Условия проведения опытов и результаты пред 35 ставлены в табл. 2,Здесь же приведены результатыпроведения процесса очистки по известному способу.Таким образом, описываемый спо 4 О соб позволяет получить высококачественное светлое и стабильное поцвету природное сырье фенольного. характера, которое"возможно использовать для получения различных продуктов - фенолформальдегидных смол,45 лаков, клеев, стабилизаторов, пластификаторов, душистых веществ и др.835158 Продолжение табл, 1 Показатели Состав фенолов,мас.Ъ: Одноатомные 18,5 20,0 26,9 Гваякол.и егопроизводные 19,4 19,2 20,0 Пирокатехини его гомологи 6,8 7,4 6,0 39,6 39,942,9 12,4 13,8 7,2 Пределы выкипания, С180-290 180-285 180-250 Кислотное число, мг КОН/г. 33 30 Та блида 2,условия и реэуИЬтатн процесса очисти, проводимого по иввестномуспособа июй йвве стаеспособ я,Праавр б Э о,он ая сиота 6 0 т б э О То иа то ие о,ов рб 10,щар 1 0 б То ие вырааена вооптической Р рама, во истечениост удваивается Стабильность иве которого вначеня дписно 50 323 Т ВНИИПИ Зака ул. Проектная г. Ужгоро лиал ППП "Пате Дистиллятдревеснойсмолы (исходный) Неполные метиловые эфирыпирогаллолаи его производные Неидентифици" рованные ве- щества Дистиллятробработанный древесным углем Продуядеяствля.та стрекнор Дистиллят, обработанныйдревесным углем и фосфоро,содержащим соединением