Способ определения содержаниякислорода b индии и галлии

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл З с присоединением заявки М -С 01 й 25/14 Государствеиный комитет СССР по делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения В,В.Орлов и О.В.Завьяловс.люции нау дкомета 4 лжи Государственный ордена Октябрьской сследовательскийи проектный инститпромьзаленности "Гиредмет"4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРО В ИНДИИ И ГАЛЛИИ Наиболее близшением является. кислорода в индиплавлением образфитовом тигле, звой крышкой, Прикислород врагируют иперекачиваляют его ктигля приизменной и им техническим репособ определения и галии вакуумов металла в гракрываемом графитоплавлении образца киси углерода зкстава в газовую Фазу, ализатор и опредево, Температура поддерживается не 1100 ос 21. Изобретени методам анали к высокотемпе риалов на сод сей,относится к физическим а веществ, в частности атурному анализу мате- ржание газовых приме-. металлов на содержааиболее широкое расолучил способ восстаноления в вакууме, заклю ленин образца аналииала в нагретой граакуумной печи. Содерце кислород соединяет- тигля, выделяется в виде окиси углерода азоанализатор, где о количественное опревиде оз расплют в.аоличесанализеравно способа является неции кислорода приетуиих металлов такихлий, поскольку в услооисходит быстрая возллов из тигля. Этоственным систематианализа и не позвоувствительность вышеи анализе легко леДля анализание кислорода нпространение пвительного плавиающийся в плавзируемого матерФитовом тигле вжащийся в образся с углеродомгазовую фазу ви поступает в гпроизводится егделение 11,Недостаткомполнота экстраканализе легко лкак индий и галвиях вакуума пргонка этих метаприводит к сущеческим ошибкамляет получить ч110 масс, В пр.тучих металлов,Недостатком этого спосЬба является15 плохая. воспроиэводимость анализа,выражающаяся в постепенном занижении результатов при последовательном анализе образцов металла в одномтигле. Занижение результатов объяс 20 няется малой растворимостью ( С 5 10 )углерода в расплавах индия и галлия,ито влияет на скорость реакции образования окиси углерода. Этот Фактор. непозволяет получить чувствительность25 анализа лучше (5-7)104 масс.Ъ иограничивает число образцов, котороеможно проанализировать в одном тигле.Производительность анализа даннымспособом не превышает 6-8 определе 30 ний за 8 и,, Поставленная цель достигается тем,что в известном .способе определения.содержания кислорода в индии и галлиипутем вакуумплавления образца вграфитовом тигле, экстракции кислорода в виде окиси углерода и ее количественного определения с помощьюгазоанализатора, расплав металлаудаляют из тигля нагревом его дотемпературы 1800-2000 С.Удаление расплава проанализированного металла из тигля перед анализом каждого последующего образцапроводится для того, чтобы каждый 15анализируемый образец плавился нев расплаве металла от предыдущихобразцов, а в очищенном от расплава графитом тигле, что улучшаетусловия образования окиси углерода Щи увеличивает скорость и полнотуэкстракции кислорода из анализируемого образца.П р и м е р. Анализируют образцыиндия и галлия на установке "Гиредмет СИ 1 ". Паспортное содержаниекислорода в индий (б,0+1,4)ф 10 4 масс.Ъв галии (9,2+1,0) 10 . Образцыиндия (10 шт) и галлия (8 шт) массой .0,5-1,0 г помещают в загрузочноеустройство установки,В вакуумной экстракционной печидегаэируют графитовый тигель сграфитовой крышкой при 20000 С дополучения поправки контрольного опыта не вьмае 1 10 4 масс.% в пересчетена массу образца в 1 г. Затем температуру тигля понижают до 11000 Си вводят в него кусок индия (илигаллия) массой 1 г для удалениягазов, выделяющихся при контакте 40тигля с расплавом металла. Повышением температуры до 1900 оС удаляютиэ тигля расплав металла и сновапонижают до 1100 оС, При этой температуре измеряют поправку контрольного опыта за 3 мин, которая составляет 810 5 % на образец массой 1 г.Затем из загрузочного устройствав пустой тигель вводят образец анализируемого металла, в течение 3 минпроводят экстракцию газов (СО,НМ)из образца и их перекачку из экстракционной части установки в аналитическую с помощью перекачного диффузионного насоса. По окончании экстракции соединяют экстракционную частьс откачным и диффузионным насосомустановки, повывают температурутигля до 1900 С и через 3 мин понижают ее до 1100 С. т.е. до температуры анализа. Одновременно с подго- Щтовкой тигля к анализу следующегообразца проводят разделение экстрагированных из первого образца газови измерение давления окиси углеродаманометром Мак-Леода. По количеству 5 окиси углерода рассчитывают содержание кислорода в образце. Перед анализом второй пробы газа из аналитической части откачивают и соедин.".ют ее с экстракционной, частью.В одном тигле проанализировали10 образцов индия и 8 образцов галлия за 8 ч, Получены результаты содержания кислорода в инции и галлии,равные (б,4+1,1)10и (9,1+0,9)хх 10масс.Ъ соответственно,Определялась температура, при которой происходит достаточно быстраявозгонка расплавов индия и галлияиз графитового тигля. Эта температура определяется временем, за котороенеобходимо осуществить очистку тигля, с учетом того, чтобы время анализа не увеличивалось, т,е. за времяколичественного определения экстрагированного из образца газа необходимо удалить из тигля расплавметалла повышением температуры тигляи опять понизить до установлениятемпературы анализа.Подсчитали, что время удалениярасплава металла из тигля не должнопревышать 3-х мин, Из опыта определилось, что полное удаление индия(или галлия) из тигля за 3 мин происходит при 1800 дС. При более высокихтемпературах удаление происходитбыстрее. Однако при температурахвыше 2000 С (например, при 2100 фС)происходит выплескивание металлана стенки кварцевой печи, что приводит к ее локальным перегревам ирастрескиванию.Из этого примера следует, чтооптимальной температурой возгонки метелла иэ тигля является 1800-2000 С.Чувствительность анализа по гредлагаемому способу, оцененная по 25- критерию, составляет величину "2 10 масс.Ф, что в 2,5-3,5 раза выше чувствительности анализа известным способом, а производительность анализа увеличена в 2,2-3 раза.Формула изобретенияСпособ определения содержания кислорода в индии и галлии путем вакуум- плавления образца в графитовом тигле, экстракции кислорода в виде окиси углерода и ее количественного определения с помощью газоанализатора, 1 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повиаения чувствительности и производительности анализа, перед .анализом каждого последующего образца расплав металла удаляют из тигля нагревом его до температуры 1800- 2000 ос.834476 Составитель С,.Беловодченко Техред Л. Пекарь Корректор М. Демчнк Редактор Е. Киннв Заказ 4056/64 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Туровцева З.М. и Кунин Л.Л. Анализ газов в металлах. М-Л.,изд. АН СССР, 1959, с. 36-42, 2. Редкое металлы и сплавы наих основе, Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода,М., изд. Стандартов, ГОСТ 22720,1-77,с. 16-19 (прототип)