Способ определения растворимости леги-рующего компонента b сплаве b твердомсостоянии

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскиихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 270679 (21) 2787897/18-25с присоединением заявки Йо -(51)М. Кл 3 6 01 й 25/02 Государственный комитет СССР по делам. изобретений н открытийДата опубликования описания 300581(72) Авторы изобретения Е.С.Кучеренко и С.Л.Кордюк Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени металлургический институт 1) Заявител 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТ КОМПОНЕНТА В СПЛАВЕ В ТВЕРДОМ ЕГИРУЮЩЕСТОЯНИИ ение точи исследоузнонной Изобретение относится к физикохими 4 ескому анализу металлических сплавов, в частности к определению растворимости легирующих компонентов в твердой фазе металлических сплавов.Известен способ построения кривых ограниченной растворимости в твердом состоянии методом рентгеновского анализа, основанный на выявлении перегиба на кривых зависимости периода решетки от состава сплавов в двойной системе 11 .Недостаток этого способа - низкая точность в случае слабой зависимости периода решетки от состава сплава.,Наиболее близким техническим решением является способ определения растворимости легирующего компонента в. сплаве в твердом состоянии, состоящий из охлаждения образца до ряда значений температур исследуемого температурного интервала, отжига, закалки температур, повторяемые до тех пор, пока в структуре не будет микроскопически наблюдаться переход от однофазных сплавов к двухфазным. Таким образом, захватывают в вилку" границу растворимости в твердом состоянии, Этот способ обеспечивает 2наибольшее приближение к условиямравновесия, и соответственно, наибольшую точность 21.Однако достоинства способа проявляются только в условиях достаточновысокой диффузионной подвижности компонентов сплава. При еущественномпонижении температуры диффузионнаяподвижность, как известно, падает.Это приводит к тому, что при практически приемлемых длительностях отжиггомогенизация литых сплавов либовыделение вторичной фазы иэ однородного сплава при его охлаждении ниже 15 кривой органической растворимостине успевают протекать, что служитпричиной неверных выводов о положении кривой растворимости. В связи сэтим на подавляющем большинстве 20 диаграмм состояния металлическихсплавов кривые растворимости в твердом состоянии в температурноконцентрированных областях с низкой диффузионной подвижностью компонентовсплава построены неточно.Цель изобретения - повышности и чувствительности прванин сплавов с низкой дифф 30 подвижностью компонентов.Поставленная цель достигается тем,что в способе определения растворимости легирующего компонента в сплавев твердом состоянии, включающий охлаждение образца до ряда значений температур исследуемого температурного5интервала, закалку и микроанализ,перед охлаждением проводят гомогенизирующий отжиг При температуре, обеспечивающей получение однофазного состояния сплава, а после охлаждениясплав выдерживают не менее 0,3 ч,после чего нагревают со скоростьюболее 50 град/сек до оплавления.Эффективность предлагаемого способа связана с тем, что, как былоустановлено, механизм плавления гомогенных однофазных сплавов существенно отличается от плавления тех жесплавов, охлаждающихся перед оплавлением в двухфазную область. Отжигсплавов при температурах, несколько 20ниже температуры солидуса, позволяетполучить однородную однофазную структуру. Если при последующем охлаждении сплав остается в однофазнойобласти, то при ускоренном нагревесплав плавится путем движения фронтаплавления, который после закалкиобразца микроскопически выявляетсякак четкая граница раздела однородной исходной структуры и оплавленнойзоны.Если же при охлаждении сплав пересечет линию ограниченной растворимости и попадет в двухфазную область,то в нем образуются неразличимые примикроскопических исследованиях центры выделения второй фазы,Последующий ускоренный нагревпозволяет сохранить эти центры вплотьдо температуры начала плавления, наэтих центрах и происходит множественное зарождение жидкой фазы, Послезакалки при микроскопическом исследовании вместо четкого фронта плавления выявляются множественные очагиплавлениФ, распределенные во всем 45объеме образца.Как и в известном способе, линияограниченной растворимости захватывается в "вилку" путем сравнениямикроструктур плавления сплавов, 50охлаждавшихся перед нагревом допостепенно понижавшихся температур.Нагрев со скоростью более 50 град/секдо оплавления позволяет существенноповысить очность определения, поскоЛЪку, как было установлено экспериментально, процесс зарождения жидкой фазы при плавлении чрезвычайночувствителен к наличию в исходнойоднофазноя матрице малейших следоввторичной фазы, которые не могут 60быть выявлены никакими другими способами, кроме трудоемких электронномикроскопических.Кроме того, сокращается время напроведение всего цикла операций; В 65 предлагаемом способе основные затратывремени связаны с могогенизирующимотжигом, который проводится при сравнительно высоких температурах -вблизи солидуса и потому значительноменьше. Если растворимость определяют при заданной фиксированной температуре, то охлаждение проводятименно до этой температуры.П р и м е р. Способ применяютдля уточнения растворимости цинкав б -фазе системыСн-Ъл при комнатной температуре. Ее значение не известно; экстраполяция постороннегоучастка линии ограниченной растворимости к комнатной температуре даетзначение растворимости 86,5 вес.Ъцинка.Были выплавлены в виде пруточковдиаметром 1,5 мм сплавы следующихсоставов: 82,5, 83,5, 84,5, 85,5,8 б,5 вес,Ъ цинка с медью. Эти сплавыотжигали в течение шести дней на10 ниже соответствующих температуросолидуса. Затем сплавы охлаждают навоздухе до комнатной температуры,после чего нагревают со скоростью50 град/сек непосредственным пропусканием электрического тока черезобразцы, вплоть до их оплавления иразрыва на две половинки, Закалкаосуществляется за счет теплоотводящего влияния массивных зажимов образцов и имела скорость 80-100 град/сек,В сплавах меди с 82,5,83,5,84,5 вес.%цинка микроскопически выявляется движущийся в процессе плавления фронтплавления, отделяющий исходную однофаэную структуру от двухфазной. Всплавах 85,5; 8 б,5 вес.Ъ цинканаблюдается множественное по всемуобразцу образование очагов плавления.Таким образом, растворимость цинкав Ь -фазе составляет 85+0,5 вес.% 1 п.Этим же способом провелась грубаяоценка растворимости германия в медипри комнатной температуре. Согласносправочным данным сплав меди с9 вес.% германия при комнатной температуре однофазен. Исследования показывают, что сплав Сц + 9 вес.В бедвухфазен и линию ограниченной растворимости в твердом состоянии дляэтой системы нужно уточнить.Установлено; что скорости нагреваболее 50 град/сек достаточно длясохранения выделившихся центроввторичной фазы, вплоть до температурыначала плавления,Формула, изобретенияСпособ определения растворимости легирующего компонента в сплаве в твердом состоянии, включающий охлаждение образца до ряда значений температур исследуемого температурного интервала, отжиг, закалку и микро- анализ, о т " и ч а ю щ и й с я тем,834475 Составитель С. БеловодченкоТехред Н. Келушак Корректор М. ДемчикФ Редактор Е. Кинив Заказ 4056/64 Тираж 907. ВНИИПИ Государственного, комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 что, с целью повышения точности ичувствительности,при исследованиисплавов с низкой диффузионной подвижностью компонентов, перед охлаждениемпроводят гомогенизирунзаий отжиг притемпературе, обеспечиваюшей получениеоднофазного состояния сплава, а после охлаждения сплав выдерживают неменее 0,3 часа, после чего нагревают со скоростью более 50 град/сек дооплавления,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Физическое металловедение.Вып. 2, Под ред. Р. Кана, М., "Мир",1968, с. 99.2. Там же, с . 92-99 (прототип).