Способ определения содержания кис-лорода b гафнии и сплавах ha егооснове

Союз Соаетскик Социалистическик РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОИЖОМУ СВИ ВТИЛЬСТВУ в 834477(22) Заявлено 06.11.79 (21) 2838901/18-25с присоединением заявки Йо(51) М ) 3 6 01 й 25/14Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРО В ГАФНИИ И СПЛАВАХ НА ЕГО ОСНОВЕ 5 1 О Изобретение относится к физическим методам анализа веществ, в частности к анализу металлов на содержание гаэообразующих примесей с применением высокотемпературного нагрева.Известен способ определения содержания кислорода в редких тугоплавких металлах плавлением анализируемого образца в металлической (железной) ванне, расплавленной в графитовом тигле вакуумной индукционной печи, с последующим определением кислорода, экстрагированного из образца в виде окиси углерода с помощью анализатора 13Однако известный способ, используемый при определении кислорода в широком круге редких тугоплавких металлов и их сплавах для анализа гафния на содержание кислорода не 20 применяется, Это объясняется тем, что гафний образует в расплаве труднорастворимые оксикарбиды, из которых кислород полностью не восстанавливается. Кроме того, при испарении гафния появляются сорбционно-активные возгоны, на которых поглощаются выделяющиеся из расплава газы.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является спо соб определения содержания кислорода в гафнии и сплавах на его основе, заключающийся в растворении анализируемого образца в металлической ван,не, находящейся в графитовом тигле вакуумной индукционной печи, экстракции кислорода в виде окиси углерода в газовую Фазу с последующим его количественным определением с помощью анализатора, В качестве материала ванны к известном опособе применяют платину - 5-8 г платины на 1 г анализируемого гафния 2.Недостатками способа яВляются невысокая производительность анализа (до 10 определений за 8 ч); недостаточная чувствительность анализа (510В по массе), которая лимитируется колебаниями поправки контрольного опыта, а также продолжительностью экстракции (5 мин), кроме того, при анализе гафния (температура 1850 оС) образуются сорбционноактнвные воэгоны, которые поглощают газы, выделяющиеся из образца, что также лимитирует чувствительность анализа; использование дефицитной и дорогостоящей платины, что ограни-. чивает его широкое применение на прак тике. Известный способ анализа гафния834477 Составитель С. БеловодченкоТехред Л. Пекарь Корректор М. Демчик Редактор Н. Кешеля Заказ 4056/64 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5,на содержание кислорода применяютв основном как арбитражный.Цель изобретения - повышение чувствительности и производительности анализа при определении содержания кислорода в гафнии и сплавах на егооснове.Поставленная цель достигается тем,.что в способе определения содержаниякислорода в гафнии и сплавах на егооснове, заключающемся в растворениианализируемого образца в металличес-.кой ванне, находящейся в графитовомтигле вакуумной индукционной печи,экстракции кислорода в газовую фазус последующим его количественнымопределением, в качестве материала 15ванны используют ниобий при 23602500 С,П р и м е р. Анализ образцовгафния с содержанием кислорода(7+1) 10 масс.Ъ (содержание кислорода определяют другими методами)проводят на установке "ГиредметСМ 1 ф.Графитовые тигель и экран (общаямасса 15 г) экстракционной печи25установки дегазируют в течение 30 минпри 2360+25 оС. После этого в тигельвводят 1 г ниобия (материал ванны)и дегазируют расплав при той же тем- .пературе в течение 2 мин до получения поправки контрольного опыта,равной 210 " Ъ кислорода для образцамассой 1 г. Затем в расплав вводятанализируемый образец массой 0,5 г,продолжительность экстракции составляет 2 мин.Выделяющийся из образца кислород(в виде окиси углерода) поступает ванализатор, где определяют его количество. Перед анализом каждого следующего образца в тигель вводят ниобий массой, превышающей массу анализируемого образца в 2 раза (отношениемассы ванны к массе анализируемогометалла должно составлять 2:1). Расплав дегазируют в течение 2 мин, 45измеряют величину поправки контрольного опыта за 2 млн и проводят анализ образца. В одном тигле анализируют 10 образцов гафния, при этоммасса расплава в тигле составляет15 г. Результаты анализа, равные,Продолжительность анализа 10-тиобразцов гафния в одном тигле составляет 2,5 ч. За смену в 8 ч анализируют 30 образцов гафния (в трехтиглях).Опыты показывают, что при анализегафния и его сплавов на со)ержаниекислорода с использованием ниобиевойванны температурный интервал 23602500 дС является оптимальным.По результатам анализа чистогопо кислороду гафния определяют стандартное отклонение 5, которое составляет 310 4 масс.%. Следовательноэкспериментальная чувствительностьанализа, определенная по 25-критерию,составляет 610 4 масс.Ъ кислорода,Достигнутая предлагаемым способомчувствительность анализа примернов 8 раз выше таковой для известногоспособа, а производительность анализаувеличена в 3 раза.Формула изобретения Способ определения содержания кислорода в гафнии и сплавах на его основе, заключающийся в растворении анализируемого образца в металлическойванне, находящейся в графнтовом тигле вакуумной индукционной печи, экстракции кислорода в газовую фазу с последующим его количественным определением, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чувствительности и производительности анализа, в качестве материала ванныиспользуют ниобий при 2360-2500 дС.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Определение газов в металлахна установке "Гиредмет СМ 1", М.,Цветметинформация, 1970,с. 53.2. Мепс 3 с М .еив .,Ной 8.0. Оейегопайоп оГ ОеьеоцвЕевепз и Меав. Йеи ,ого, 1974р, 596 (прототип).