Способ изготовления образцов для рентгеноспектрального анализа сплавов редких металлов

(5) 4 С 01 Н 23/223, 1/28 ИСЕСОЮЗЦДЯ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН Д ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ В качестве вскрывающейпользуют стеклообразующуютава, мас.7.:Пиросу)ьфат калияТетраборат литияКварц смеси иссмесь сос 7-11 59-78 15-30 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Московский институт тонкой химической технологии и Государственныйнаучно-исследовательский и проектныйинститут редкометаллической промниленности Гиредмет"(56) Малютина Т. М. и др. Рентгенофлуоресцентный анализ руд и концентратов редких металлов с изготовлением стекловидных излучателей в тигляхиз стеклоуглерода, - ЖАХ, 1983, т. 38,9 12, с. 2137-2142,Намврина Е. Г. и др. Рентгеноспектральный анализ сплавов редких металлов с использованием излучателей ввиде растворов и пиросульфатных сплавов. - В сб. Современный методы анализа сплавов, содержащих редкие металлы. М.: Гиредмет, 1983, т. 119,с. 46-55. Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам подготовки материалов дпя проведения рентгеноспектрального анализа.Целью изобретения является повышение экспресености способа и получение гомогенных образцов.Способ осуществляют путем сплавления материала подготавливаемого для анализа образца с вскрывающей смесью. ЯО 1497536 А 1(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯРЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА СПЛАВОВ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к областианалитической химии, в частности канализу материалов рентгеноспектральными методами. Цель изобретения - повышение экспрессности способа и получение гомогенных образцов, Материаланализируемого образца и образцовсравнения сплавляют с вскрывающейсмесью. В качестве вскрывающей смесииспользуют стеклообразующую смесь состава, мас.7.: пиросульфат калия 7-11;тетраборат лития 59-78; кварц 15-30.Материалы образцов и вскрывающей смеси смешивают в соотношении 1:651:100. Сплавление проводят при 900 -1000 С. 1 табл. Материалы образцов и вскрывающей смеси смешивают в соотношении 1:65 1:100, Процесс сплавления проводят3 497536 при 900-1000 С, отливают сплав в изЛожницу и охлаждают на воздухе.Полученные таким образом излучате Ли являются гомогенными и компактны 5 ми Вскрывающая смесь укаэанного состава является одновременно стеклообразователем, т.епозволяет достигнуть вскрытия сплавов редких металлов и получить гомогенный стекловидный излучатель, исключив длительные и трудоемкие стадии дробления, измельЧения и прессования. Вследствие этого длительность процесса пробоподготовки уменьшается в 5 раз при сохранении 15 качества образцов, что показывают результаты анализа, произведенного с Их использованием.Полученные образцы могут сохраняться долгое время без нарушения гомо генности.П р и м е р. Требуется определить содержание молибдена и циркония в сплаве на основе ниобия. Для этого готовят образцы сравнения и анализи руемый образец. Для получения образцов сравнения, содержащих различные Известные концентрации определяемых редких металлов, в кварцевые тигли вводят из микробюретки последователь Но известные количества стандартных растворов циркония и молибдена так, чтобы в образцах сравнения концентра" ции составляли значения, приведенные в таблице, и упаривают до объема 03- 35 0,5 мл. Затем в тигли вводят различные навески металлического ниобия (основы сплава) и сплавляют в муфельной печи при 750-800 С до получения однородного сплава. 40(810) 20, Тигель помещают "в индукционную печь и нагревают смесь до 9001000 С в течение 4 мин и, включиввиброперемешивание, выдерживают придостигнутой температуре в течение1 мин для гомогенизации. Полученныйрасплав выливают в изложницу из стеклоуглерода диаметром 32 мм и охлаждают, Полученные стекловидные излучатели готовы для измерений и могут храниться не менее 3 лет без нарушениягомогенности, что дает возможностьмногократного использования образцовсравнения,Полученные образцы сравнения ианализируемые образцы последовательно помещают в рабочую камеру спектрометра РМ 1410/20 (РМ 1 ьрз) и облучаютрентгеновским пучком при следующемрежиме.работьм рентгеновская трубкас серебряным анодом, ускоряющее напряжение 50 кВ, ток трубки 25 мА,кристалл-анализатор ЬР 200 (2 й == 4028 А), детектор сцинтилляционный,экспозиция 40 с. Измеряют интенсивность вторичного рентгеновского излучения на следующих аналитическихлиниях: ЕгК и МоК определяют зависимость интенсивности аналитическихлиний определяемых элементов от содержания определяемых элементов в образцах сравнения и по полученной зависимости рассчитывают концентрацию определяемых элементов в анализируемомобразце. Формула изобретенияЯг Мо ИЬ 45 б,О 2,0 1,0 0,5 1 2 3 4 0,5 1,0 2,0 б,О 93,5 97,0 97,0 93,5 Последующая процедура одинакова дпя образцов сравнения и анализируемого образца. Берут навеску 0,1 г анализируемого сплава или сплава для об разца сравнения и помещают в тигель вз стеклоуглерода марки СУ 2000. В этот же тигель добавляют вскрывающую смесь,в следующей последовательности,Способ изготовления образцов для рентгеноспектрального анализа сплавов редких металлов, заключающийся в сплавлении материала анализируемого образца и материала образцов сравнения с вскрывающей смесью, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения экспрессности способа и получения гомогенных образцов, в качестве вскрывающей смеси используют стеклообразующую смесь состава, мас.7,Пиросульфат калия 7-11Тетраборат лития 59-78Кварц 15-30 материалы образцов и вскрывающей смеси смешивают в соотношении 1:б 5 - 1:100, при этом сплавление проводят при 900-1000 С.