Электролит для осаждения ниобиевыхпокрытий

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советск ихСфциапистичесиикРесттубиии и 829728по далаи изобретений и открытий(5 З) УДК 621.357. .7;669. 293 (088.8) Дата опубликования описания 15.05.81 Л. И. Кадапер, И, Б. Ермолов, В. М. феи Т, И. Тупопева(72) Авторы об етенн арьковский государственный пецагогичес им. Г. С. Сковороды 7) Заявитель(5 ЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЫТИЙБИЕВЫХ 70 40-100 5-2 одят при 110 ости тока 30 Изобретение относится к гапьваностегии, в частности к апектропитическому осаждению ниобиевых покрытий на изде пия из меди ипи ситапловые пластины с медным ипи никелевым подспоем.Известен водный электролит для осаж дения ниобиевых покрытий, содержащий ииобиевую кислоту, фторид аммония, плавиковую кислоту (120-140 г/п) и формапь- дегид. Из такого эпектропита получают покрытия с выходом по току около О, 1% (1). тООднако данный электролит из-оа использования ппавиковой кислоты и формапьдегида является агрессивным и токсичным,Наиболее бпизким к предлагаемому является электролит (неводный) дпя осаждет 5 ния ниобиевых покрытий, содержащий ионы ниобия (пентахпорид ниобия), растворитепь (метанол), бензол и спожный эфир уксусной. киспотыф 2.Однако такой электролит, содержащий большое количество органических вешеств, является весьма агрессивным и токсичным. Кроме того, покрытия осаждаются топько,на железную подложку и с низким выходом по току (0,05%), процесс ведут при низких плотностях тока (0,5-115 А/дм ).2.Бель изобретения - повышение выхода по току и снижение агрессивности и токсичности электролита.Указанная цель достигается тем, что электролит дополнительно содержит гидроксид натрия ипи калия и хпорид натрияоили аммония, а в качестве источника ионов ниобия и растворителя В соответственно металлический ниобий и глицерин при следующем соотношении компонентов, г/п:10 Металлический ниобий Гидроксид натрия ипи калия Хлорид натрия ипи аммония Глицерин Процесс осаждения пр 130 ОС и катодной ппо 60 А/дм в течение 0,53 82972Электролит готовят следующим образом,Расчетное количество гидроксида и хло- рида растворяют в глицерине. Раствор нагревают до 120"130 С и помешают в него предварительно взвешенные электроды из листового ниобия . марки НВЧ и через раствор пропускают постоянный ток плотностью 5-20 А/дм . Положительный электрод (анод) начинает растворяться со скоростью 1,5-2,5 г/дм ч. Растворение 102ведут в течение 60 ч, в зависимости от нужной концентрации ионов ниобия в электролите, после чего электроды извне кают, промывают, сушат и взвешивают. По разноИи масс электродов до и после анодного растворения точно опредепяют концентрацию ниобия, находящегося в электролите в виде комплекса, представляющего собой продукт эпектрохимического анод- ного растворения металлического ииобия 2 О в глицерине, едкой щелочи и хлориде ше ночного металла.Эпектролитическай синтез соединений ниобия характеризуется малой трудоем- , костью процесса, почти попнь 1 м исключе 25 вием потерь металла и частотой получаемых растворов.Электролит стабилен в работе при пропускании 100-120 А ч/и, в нем отсутстСостав эпек и резупьтать 40 иоби 0 идроксид натрия Гидроксид калия 2 лорид аммони Хпорид натри 2 ицерин до о ка, Аlдм 0 нодная плотност Температруа, Со 2 2 Скорость растворениг/дм ч 1 у 5+Ою 1 2 0+0 1 292+Ой 1+0,1 45 4 20 120 Продолжительность растворенияниобия, ч атодная плотность тока, А/ емпература электролиза, С 8 4вует гидролиз соединений ниобия, прн попадании в него воды до 207 о не отравляется, что позволяет вестг процесс осаждения без герметизации оборудования, неагрессивен (едкая шепочь в неводном растворе полностью не распадается на ионыи поэтому является менее агрессивной вкоррозионном отношении веществом, чем,.например плавиковая киспота) и не токсичен. Из данного электролита получают комнатные блестящие покрытия толщиной до 0,5 мкм с удовлетворительным сцеплением с основной и высокой коррозионной стойкостью: на образцах из меди, покрытой ниобием (0,2-0,8 мкм) при выдержке их в условиях сопевого тумана в течение 2 сут и 98% влажности в течение 21 сут коррозионных поражений не наблюдается, при термическом оксиднровании (при 110-150 С) на повехрности покрытия образуется плотная защитная оксидная пленка, предохраняющая металл основы от разрушения. Состав электролита, режим проведенияопытов и результаты электролиза представ-,лены и таблице.Материал катод 0,2-0,3 0,4-0,5 5 0,4-0 ина покрытияг 2 Выхо оку 5 тенин 3 обиевыхобия и раста из о Электролит для осапокрытий, содержащий ения нины ни Составитель В. БобокРедактор Т. Гырщкан Техред М.Коштура орректор Л. Иван К 704 Подл исудврственного комитета Сизобретений и открытий , Ж 35, Раущская наб., д. Зак б 20/72,. Тираж ВНИИПИ Г по дела 113035, Москв5 илиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 родолжительность электролиза,ч 0,5-1 5Таким образом, изобретение позволяет значительно повысить выход по току и снизить агрессивность и токсичность электролита,Кроме, того, замена технологии ваку умного наполнения пленок ниобия в производстве интегральных схем на технологию электроосаждения ниобия позволяет сократить расходы на оборудование н затраты электроэнергии; замена монолитных 2 деталей из ниобия деталями иэ других (менее дефицитных), металлов с ниобиевйм покрытием в производстве сверхпроводящих приборов позволяет снизить расход редких металлов и упростить технологию ЗО изготовления труднообрабатываемых деталей. воритель, о т л и ч а ю щ и й с я. тем,что, с цепью повышения выхода по токуи снижения агрессивности и токсичностиэлектролита, он дополнительно содержитгндроксид натрия или калия и хлорна натрия или аммония, а в качестве иоточникаионов нпобпя и растворителя - соответственно металлический ниобий и глицернй цриследующем соотношении компонентов, г/л:Металлический ниобий 10-70Гидроксид натрия иликалия 40.-100Хлорид натрия илиаммония(15 20Глицерин Оо 1Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРМ 432233, кп. С 252 3/54, опублик.1974.2. Авторское свидетельство СССРИю 367178, кп, С 25 З 3/54, опубпик.1 973.