Устройство для исследования кинетикиразрушения образцов методом электрон-ного парамагнитного резонанса

р 1828044 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Ресиублик(51) М. Кл.С 01 М 24/10 с присоединением заяв Государствеиный комитет 23) Приоритет 53) УДК 538,11.3Авторы зобретения Ю. Т, Товстога В. А. Касьянов, Е, А. Будзил унарский горно-металлургический институт 1) Заявител 54) УСТРОЙ СТВО ДЛЯ И ССЛ ЕДО ВАН ИЯ КИ НЕТИ КИАЗРУШЕНИЯ ОБРАЗЦОВ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОГОПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА Предлагаемое изобретение относится к исследованиям материалов с помощью магнитных средств с использованием электронного парамагнитного резонанса, в частности радиоспектрометра электронного пара магнитного резонанса (ЭПР).Известны устройства для исследования кинетики разрушения образцов, в частности изучения механизма разрушения полимеров методом ЭПР 1.10Устройство осуществляет растяжение образца в виде пучка волокон, находящегося в резонаторе ЭПР. Однако при помощиэтого устройства нельзя исследовать кинетику образования свободных радикалов при од ноосном сжатии.Наиболее близким к предлагаемому является устройство для исследования кинетики разрушения образцов методом ЭПР, содержащее емкость для образца, шток, 20 передающий нагрузку на образец, причем образцы имеют вид цилиндров диаметром 4 и высотой 5 мм, неупругая деформация, сообщенная образцу, фиксируется путем охлаждения образца после его сжатия до 25 температуры жидкого азота, при которой и производится запись спектра ЭПР 21.Однако это устройство не позволяет исследовать изменение количества свободных радикалов в образце непосредственно в 30 процессе механических испытании, так как при его охлаждении до температуры жидкого азота можно определить количество свободных радикалов в образце только при какой-то одной нагрузке на него, Охлаждение образцов значительно усложняет эксперимент, а для некоторых образцов вообще нежелательно. Применение этого устройства не позволяет исследовать образцы при температуре выше температуры жидкого азота.Целью изобретения является расширение функциональных возможностей путем исследования измерения количества свободных радикалов в образце непосредственно в процессе его деформации и разрушения при сжатии.Поставленная цель достигается тем, что в известном устройстве для исследования кинетики разрушения образцов методом ЭПР, включающем емкость для образца и шток, передающий нагрузку на образец, оно дополнительно содержит корпус, упор, втулку, эталон и пробку, причем корпус выполнен в виде цилиндра из неметаллического материала с выступом на внешней части, внутри которого имеются осевые цилиндрические полости, переходящие одна в другую, в верхней полости корпуса размещены шток и упор, выполненные из немаг 82804425 30 35 40 45 50 55 60 65 нитного материала, соединенные между собой втулкой, изготовленной из материала корпуса, внутри которой расположены емкость между штоком и упором для размещения исследуемого образца, а в нижнюю полость корпуса запрессован эталон, закрытый пробкой, изготовленной из материала корпуса.Конструкция предлохкепного устройствапоказана на чертеже.Устройство для исследования кинетикиразрушения образцов состоит из цилиндрического корпуса 1 с выступом 2 на внешней части, изготовленного из неметаллического материала, например из фторопласта.В корпусе имеется осевая цилиндрическая полость, переходящая в другую. В большую полость корпуса помещается шток 3 с проточкой на нижнем конце и упор 4. Шток и упор изготовлены из немагнитного матери"Юла, например бронзы. Между собой они.соединяются втулкой 5 изготовленной, например, из фторопласта. Внутри меньшей полости корпуса помещается вещество 6, например оксид магния с примесью двухвалентного марганца, сигнал ЭПР от которого используется в качестве эталонного.Эта полость закрыта пробкой 7 из материала корпуса. Между упором и штоком имеется емкость для осразца 8.Работает устройство следующим образом.Усилие от груза с помощью рычага, закрепленного на корпусе радиоспектрометра ЭПР, передается на шток устройства, закрепленного в резонаторе радиоспектрометра ЭПР, Шток передает усилие на образец 8, предварительно установленный между штоком и упором устройства. Последовательно увеличивая нагрузку на образец, можно деформировать его вплоть до разрушения, одновременно регистрируются сигналы ЭПР от образца и эталона. Применение предложенного устройства для исследования кинетики разрушения образцов позволяет исследовать изменение количества свободных радикалов в образце в результате одноосного сжатия при последовательном увеличении нагрузки на образец вплоть до его разрушения.Применение при исследованиях предложенного устройства позволяет исключить влияние колебаний усиления радиоспектрометра ЭПР на результаты измерений количества свободных радикалов в образце (особенно при длительных экспериментах) за счет одновременной записи сигналов от исследуемого образца и эталона, так как расчет количества свободных радикалов в образце производится путем сравнения интенсивностей сигналов ЭПР от образца и эталона, а сигналу ЭПР от эталона соответствует определенное и известное количество свободных радикалов, и интенсивность его зависит только от усиления радиоспектрометра, то на конечный результат (количество свободных радикалов в образце) колебания усиления радноспектрометра ЭПР не влияют; позволяет повысить точность расчета концентрации свободных радикалов в образце за счет применения эталона (в отличие от прототипа, где эталон не применялся); кроме того, позволяет значительно уменьшить стоимость исследований за счет отказа от использования криогенной техники.Предложенный способ исследования кинетики разрушения может применяться при изучении структуры веществ, например угля, с целью определения влияния структуры угля на выбросоопасность пластов, способность их к пылеобразованию при выемке, на горные удары.Испытания предложенного устройства показали его высокую эффективность при исследовании кинетики разрушения образцов с помощью радиоспектрометра ЭПР.Формула изобретенияУстройство для исследования кинетики разрушения образцов методом электронного парамагнитного резонанса, включающее емкость для образца и шток, передающий нагрузку на образец, отличающееся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей путем исследования изменения количества свободных радикалов в образце непосредственно в процессе егодеформации и разрушения при сжатии, оно дополнительно содержит корпус, упор, втулку, эталон и пробку, причем корпус выполнен в виде цилиндра, из неметаллического материала с выступом на внешней части, внутри которого имеются осевые цилиндрические полости, переходящие друг в друга, в верхней полости корпуса размещены шток и упор, выполненные из немагнитного материала, соединенные между собой втулкой, изготовленной из материала корпуса, внутри которой расположена емкость между штоком и упором, для размещения исследуемого образца, а в нижнюю полость корпуса запрессован эталон, закрытый пробкой, изготовленной из материала корпуса.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Курков С. Н., Савостин А, П. и Томашевский Э. Е. Изучение механизма разрушения полимеров методом ЭПР. Доклады Академии наук СССР, 1964, т, 159, Мо 2, с. 303.2, Курков С. Н Закревский В, А. и Томашевский Э. Е, Образование свободных радикалов при разрушении и деформировании полимеров, содержащих сульфидные связи. Физика твердого тела, 1964, т. 6, вып. 6, с. 1912 (прототип).едактор Л. Курасо Изд.302 Тираж 915 Подписноесударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 аказ 727/15 НПО Поиск Составитель В. ПокатилоТехред А. Камышникова торы: О. Силуинов и Н. федоров