Способ определения бериллия

Союз Сосетскик Социалистических Республикц 827393 ОП ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(; 012/ с присоединением заявки ЬЪ -Государственный комит(43) Опубликовано 07.05 по делам изобретений и открытий45) Дата опубликования описания 07.05.8(72) Авторы изобретен и Е. С, Данил н, С. Б. Саввин и Т. М. Малюинститут геохимии и аналит им. В, И. Вернадского и й ордена Октябрьской Реводовательский и проектный инской промышленности с Гир рден О а Ленина хими Государственнь научно-иссле редкометалличтческои явители люции ститут едмет(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН ИЛЛ Изобретение относится к ооласти аналитической химии, способам определения бериллия, в частности люминесцентными методами, и может быть использовано для определения содержания микроколичеств бериллия в минеральном сырье, сточных водах, металлах и сплавах.Известен способ определения микроколичеств бериллия экстр акционно-люминесцентным методом, включающий переведение бериллия в комплексное соединение с органическим реагентом 3, 5, 7, 2, 4 - пентаоксифлавоном (морин) и количественную регистрацию интенсивности люминесценции образующегося комплекса при комнатной температуре в среде хлороформа 1. Способ позволяет определять бериллий с нижним пределом обнаружения 5.10-4 мкг Ве/мл. Однако известный способ является мало избирательным по целому ряду элементов (определению бериллня мешают Ы, Яс, 1.п, Со и др.) и характеризует ся недостаточно высокой воспроизводимостью результатов определений, обусловленной неустойчивостью морина в щелочных растворах по отношению к кислороду воздуха,Известен также способ люминесцентного определения бериллия с применением органического реагента арсеназо 111 или хлорфосфоназо 111 2. Недостатком этого способа является низкая чувствительность определения бериллия. Нижняя граница определяемых содержаний бериллия с арсеназо 111 5 или хлорфосфоназо 111 составляет 0,9 мкгВе/25 мл, что соответствует уровню фото- метрических методов.Известен также способ определения бериллия фотометрическим методом с орга ническим реагентом арсеназо 1 31, Способзаключается в том, что бериллий переводят в комплексное соединение с арсеназо 1 прп рН = 5,3 - 6,0 в водной среде, а затем измеряют величину оптической плотности обра зчющегося комплекса при комнатной температуре. Недостатком известного способа является низкая чувствительность определения бериллия (нижний предел обнаружения составляет 0,03 мг/нл), что не позволя ет использовать этот метод прн анализе материалов, содержащих мнкроколицества бер иллия.Цель изобретения - повьпнение чувствительности анализа.25 Цель достигается способом определения бериллия, включающим переведение бериллия в комплексное соединение с органическим реагентом арсеназо 1 с последующей количественной его регистрацией.з 0 Отличительными признаками способа45 3является то, что комцлексоооразование осуществляют при рН 7,3 - 7,8 в присутствии 10 - 40 Ъ (об.) органического растворителя или в качестве органического реагепта используют хлорфссфоназо 1 при рН 6,5 - 7,3, Отличие способа состоит так)ке в том, что в качестве органического рас)ворител 51 используст мстнлсвый, этиловый, изопропиловый спирт ил;1 ацетон. Отличительным признаком является также то, что ицтецьивцссть лОмццссцснциц комплекса измеряют при м 1 мс 100 - минус 19 ЬС.СунносГь изссрстсни 5 сссто)п В том,что комплекссобразоваппс бериллия с орГац 1 чсск 1 м рса 1 с)том провод 51 т В таких условиях, при которых образующийся комплекс проявляет папболсс высокие люминисцентные свойства.Благодаря этому достигается высокая чувствительность количественной регистрации образующегося комплекса люмииссцсцтцым методом Б известном способе условия комплсксообразовапия бсриллия с арсеназс 1 це позволяют проводить количествеп 1 ую регистрацию комплекса люминесцентпым методом, поскольку образующийся комплекс в известных услсв 1 ях практически цс люминесцирует.П р им е р. Определение бериллия в галогенидах таллня (например хлорида Галлия). Предлагаемый способ люмипесцсцгного определения бериллия в виде комплекса с арсеназоили хлорфосфоназоприменен для определения бсриллпя в галогснидах таллия (например, хлориде таллия), Поскольку было установлено, что таллий при высоком (допустим 150 кр. избыток) содержании их в растворе мешает определению бериллия (гашение люминесценции), основную массу таллия предварительно отделяют экстракцией.0,5 г анализируемо пробы хлорида таллия помещают в кварцевую чашку и разлагают смесь соляной и азотной кислот (3: 1), По окончании разложения раствор упаривают до влажных солей. Последние количественно переносят с помощью 15 мл б н растВора сол 51 нсй кислоты В длитсльну 10 Воронку и проводят экстракцию тригалогспида таллия диэтиловым эф 1 ром. Родную фазу переводят в кварцевую чашку и осторожно упаривают дсс ха. С.ухойрастворяют при нагревании в 10 мл воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 5 мл ацетатпого буферного раствора с рН 6,0 для хлсрфосфоназоили 5 мл 0,2 М раствора уксусно- кислого натрия для арсеназо(рН,3), затем 0,3 мл 0,1 о водного раствора арсеназо(хлорофосфсцазо), 6,75 мл этилового спирта и доводят водой до метки. Раствор нагревают ца водяной бане в течение 30 ъРц при 50 - 60 С, Аликвотную часть раствора 2 0 мл помещают в тигель, замораживают Всжидком азоте до температуры - 196 С, ослучают УФ-светом с = 366 цм и измеряют цптсцсцвпссть люминесценции прп 560 - 565 цм. Содержание ( сриллия находят пс калибровочному граф:ку, построенному в5 эт 1 х же слсвиях.Правильность результатов контролироВалн ввсдснцс.л,ооавск и варьированием 1 а Вссск. Прслсл ОО 1 аружеция берилли 51, о.рсдслсн:ый 110 3 критерик), составляет 10 8 10мкгмл. 1 радуировочпый графикпрям)Г 1 Н 11 сс В 1:Тсрва,с концентраций б(р 11 ллця 0,05 - 0,6 мкг/25 мл и 0,05 - О,Я мкг - 25 мл соответственно для комплексов с арссцазои хлорфссф 011 азо-. Опрс 5 делению бериллия 11 е мешаюг (В отношении масс) - .1 (1: 2000); /5 п (1: 3001; Мн (11); Мо, Сг (1: 200), Лн, РЗЭ, Т 1, Са, Ра, 7.п, Г, (1: 100); Яс, , 1 п (1: 80).1 а 1 1)бра:1)м, 1)сдла: асмы 5 11Сб 90 1: сз 0.151 ст 10 ныс 111 . 1 ) 11) зтс ьОсть Г К)цссцсцтпого определения бсриллия,Супествеш 1 ы)л преимуществом цредлага( -мого 01 юсоба пег)(д известным 51 ксгс 51 бг 1.лес высокая восп роизгюди мссть результатов 1)11 рсс)1 с 1151, соус)1 овлсцна; мс х)11.1111)("Гьк; растворов, применяемых лОмпесце Гн 1 х реагентов (арсеназс- и хлорсросфсназо).11 е мецсс Ва)кным 5 Н)ляет 5 угсличецце стабильности лОминсспиру 10 гцих коеплексных ЗО соединений. Известно, что люминесценциирастворов соединений бериллия с морином остается постоянной В течение 20 мин., а затем быстро падает. В противоположность морину соединения бериллия с арсеназо 1 и 55 хлорфосфопазосохраняют практическипостоянную люминесценцпю в течение 24 ч,По сравнению с известными способами,предлагаемый способ позволяет повысить более чем на два порядка чувствительность определения бериллия и характеризуется более высокой избирательностью определения в отношении ряда элементов,Формула изобретения 1. Способ определения бериллия, включающий переведенп(. В комплексное соединение с ОРГа 51511 сским РеаГснтом аРсеназсс последующей количественной его регистрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, ксмплексообразование осуществляют при рН 7,3 - 7,8 в присутствии 10 - 40/О (об.) 55 оргацпчсс 1(ого растворителя или в качествесргапического рсагента используют хлорфосфоназо 1 при рН 6,5 - 7,3.2. Способ по и, 1, отличающийсятем, РГо в качестве органического растворв ВО тсля используют метиловый, этиловый, пзопропиловый спирты или ацетон.3. Способ по и. 1, отл и ч а вши йс яи м, что интенсивность ломинесценции комплекса измеряют цри минус 100ми ц с 196 С.Редактор Т. Глазова Корректор О. Тюрина Заказ 3400 Изд. ЛЪ 373 Тираж 530 В 1.ИИПИ Государственного ко.иггета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Лосква, Ж, Раушская наб., д. 4/3Подписное Загорская типография Упрполиграфпздата г 1 особлпсполкома 5 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе