Способ концентрирования магния

(71) Заявитель КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МАГН 4) СПО Изобретение относится к области аналитической химии - способам концентрирования магния и может быть использовано при анализе химических продуктов производственных сред (щелочей, рассолов, сточных и природных вод).Известны способы извлечения магния из растворов для последующего аналитического определения. В этих способах используют органические реагенты, например оксихинолин, которые образуют с магнием комплексные соединения, которые затем экстрагируют из раствора 11).При определении магния этими методами мешающее влияние оказывают щелочно- земельные элементы барий, кальций, стронций.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования магния для последующего его аналитического определения, включающий перевод в комплексное соединение с органическим реагентом и экстракцию кислородсодержащим растворителем. В качестве органического реагента используют эриохром черный Т и экстракцию осуществляют бутанолом 2), При использовании известного способа наблюдается мешающее действие цинка, кадмия, железа, кобальта,щелочноземельных и других металлов. Способ неприменим при определении малых количеств магния (10М) врастворах сбольшой солевой концентрацией.5 Целью изобретения является повышениеизбирательности и извлечение магния из растворов с концентрацией его 10-7 М.Поставленная цель достигается описываемым способом концентрирования маг- ,1 О ния, включающим перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом и экстракцию кислородсодержащим растворителем.Отличительным признаком способа яв лчется использование диазотированногоп-нитроанилина.При введении диазотированного и-нитроанилина в раствор, содержащий магний, образуется комплексное соединение, кото рое экстрагируется спиртами, не смешивающимися с водой (изоамиловым, бутиловым). Присутствие многих элементов не мешает избирательному извлечению магния.При экстракции больших количеств магния 25 необходимо вводить хлористый аммоний,который препятствует образованию гидро- окиси и способствует одновременно его извлечению.Для предотвращения образования гидроз 0 окиси железа применяют триэтаноламин.827394 Составитель Ю. Куценко Техред А. Камышникова Редактор Н. Потапова Корректор О, Тюрина Изд, Жа 373 Тирак 530 1311 ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений п открытий 113035, Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Заказ 3400 Подписное Загорская типография Уирполиграфиздата Мособлисполкома 3П р и м е р 1. Определение магния в производственном образце едкого натра,10 г едкого натра помещают в платиновую чашку, добавляют 20 мл бидистиллированной воды и нейтрализуют азотной кислотой до рНпри охлаждении. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 1 мл триэтаноламина, перемецивают и оставляют на 5 мин. Затем прибавляют 0,5 мл 0,05%-ного спиртового раствора диазотированного л-нитроаилина, 2,5 мл 5%-ного раствора едкого патра, 5 мл изо:мплового спирта н встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания водную фазу сливают, и к органической добавляют 5 мл 0,1 и, раствора соляной кислоты и ветрякивают 1 мпн, Б полученную водную фазу приливают 1 мл 10%-ного раствора хлористого аммония, 2,5 мл ацетона, 0,5 мл 0,01%-ного ацетонового раствора магнезона и 2 мл 25/о-ного раствора аммиака. После добавлепи каждого рсактива раствор псремешивают. Через 1 мин измеряют оптическуо плотность растворов на фотоэлектроколориметре ФЭКсо светофильтром Мц 8 прн толщине анализируемого слоя 2 см. Содеркание магния находят по предварительно построегитому калибровочному графику.В водной фазе, полученной после рсэкстракции магния, можно определить магний и другими известными способами, например спектральным, атомно-абсорбционным и др,П р и м е р 2. Определение магния в рассоле.25 мл рассола, содержащего по 100 мкг кальция и бария, 10 мкг железа, помещатот 4и коническую колбу, создают рН 1 соляной кислотой по универсальной индикаторной бумаге и кипятят 15 мин. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, нейт рализуют аммиаком до рН 4, прибавляют1 мл триэтаноламина и далее поступают как в примере 1.Таким образом, предлокенныЙ способпозволяет анализировать разбавленные по 10 магнию (10- М) растворы без предварительного устранения мешаощего влияния ка.п.цибария, и также многих других элементов, с 1 увствитсльност аналитического определения магния после его концентрирования вышеописанным способом 0,5 мкг :,агния в 50 мл раствора,гормула изобретения о Способ концентрирования магния для последующего аналитического определения его одним из известных методов, включающий перевод в комплексное соединение с органическим реагентом и экстракцию кислооз РОДСОДЕРнаЩИК РаСтВОРИтЕЛЕМ, О т Л И Ч а Юи, и й с я тем, что, с целью повышения избирательности и извлечения магния из растворов с концентрацией его 10- М, в качестве органического реагента используот диазо тированный п-питроанилии. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе