Способ изготовлания изделий из нитрида кремния

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет В 22 Г 3/14С 04 В 35/58 Государствеииый комитет СССР по делам изобретеиий,и открытий(0888) Опубликовано 3004,81 Бюллетень Йо 16 Дата опубликования описания 30.04.81 ИностранцыЯн Адлерборн и Ханс Ларкер (Швеция)(72 Авторы изобретения Иностранная фирма "АСЕА АБ" (Швеция)(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЭНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИТРИДАКРЕМНИЯ Изобретение относится к области производства керамических изделий, в частности к способам изготовления иэделий из нитрида кремния.Известен способ изготовления иэделий из нитрида кремния, включающий добавление к части нитрида кремния, обработанного горячим прессованием или реакционным спеканием, смеси нитрида кремния в об-форме с 1-5 вес, флюса окиси магния) в виде пасты, суспензии или кусков определенной формю, горячее прессование полученной смеси, повторное добавление обработанного таким же образом нитрида кремния.и окончательное горячее прессование.Недостатком способа является трудоемкость процесса, связанная с многократностью проведения горячего прессования, а также то, что способ предусматривает введение окиси магния, которая, образуя фазу силиката магния, способствует снижению прочности изделий.Известен также способ изготовления изделий из нитрида кремния, включакщий горячее прессование порошка нитрида кремния, содержащего 954-фазы и 5 ф -фазы, с добавкой 21 вес. окиси магния в графитовых пресс-формах и последующую термообработку в той же форме либо в отдельной печи.Недостатком способа является также снижение прочности изделий в результате введения в шихту окиси магния.Решением, наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту, является способ изготовления изделий из нитрида кремния, включающий введение в порошок последнего окиси или другого соединения иттрия (до 4,45 вес. окиси иттрия) формование и горячее прессование под давлением 40-50 ИПа при 1750-1800 С.Замена окиси магния на окись иттрия приводит к повышению прочности изделий при высоких температурах, однако она оказывается в ряде случаев недостаточной при использовании иэделий из нитрида кремния в конструкциях, требующих высокой прочностиЦелью изобретения является повышение прочности изделий иэ нитрида кремния.Эта цель достигается тем, что в способе, вклЮчающем введение в поро 826945шок нитрида кремния иттрийсодержащего соединения, формование и горячее прессование, последнее проводят в изостатических условиях при давлении 100-1500 МПа.П р и м е р. Смесь, содержащую ,2 вес. Ъ порошкообразной окиси иттрия с размером частиц менее 5 мк и 98 вес.Ъ порошкообразного нитрида кремния с величиной частиц менее 7 мк и 0,5 вес,% примесей в виде окислов других элементов, помещают в капсулу из пластмассы, например из размягченного поливинилхлорида или смолы, после чего капсулу герметиэируют и помещают в прессующее устройство. Смесь прессуют при комнатной температуре, при давлении 600 МПа с выдержкой 5 мин. Полученную заготовку, имеющую плотность 65% подвергают в случае необходимости механической обработке и помещают в капсулу оболочку) из стекла, например, иэ кварцевого стекла. Капсулу помещают в печь с температурой 1000 С, выдерживают для дегазации при давлении 0,1 Па в течение 8 ч,затем капсу лу герметизируют, нагревают в печи до 1250 С, после чего ее помещают в камеру высокого давления, Горячее прессбвание осуществляют в камере высокого давления в изостатических условиях при 1740 дС и 200 МПа с выдержкой в течение 4 ч. Затем осуществляют охлаждение. В случае необходимости в зависимости от формы прессуемого изделия сначала снижают давление до 0,5. МПа. Снижение температуры осуществляют со скоростью 500 С/ч до комнатной температуры.Полученное иэделие может быть под вергнуто шлифовке или полировке ал-мазным инструментом.Плотность изделий, полученных предложенным способом, составляет 99,5.Предпочтительная температура во время горячего прессования составляет 1600-1900 С, оптимально 1700- 1800 С. Время прессования колеблется от 30 мин до нескольких часов.Поскольку нитрид.кремния имеет высокую твердость, то использование иэостатического прессования позволяет устранить проблемы, связанные с выбором материала прессового инструмента и стойкостью последнего.Вместо стекла для капсулы может быть использован другой материал, имеющий достаточно высокую температуру плавления и не проникающий в поры заготовки из нитрида кремния.Капсула может быть образована путем нанесения материала капсулы на поверхность йредварительно спрессованной заготовки с последующим нагревом в вакууме.Охлаждение после горячего прессования может быть проведено со ско 25 Содержание окиси иттрия,вес.Ъ Прочность на изгиб,МН/м", при давлении горячего изостатическогопрессования, МПа 30 50 100 Ф0,5 308+10378+6400+20395+17449+52 404+17 511+21 497+41 519+36 545+40 . 352,0 5,010,0 40 Использование изостатического прессования при давлениях минимум .100 МПа даст воэмокность применить меньшееколичество окиси иттрия для .достижения определенной механической прочности в сравнении с прототиПом.Снижение количества активирукщей, спекание добавки (окиси иттрия ) позволяет сохранить высокие механические свойстваПри использовании других соединений иттрия последние вводят в количестве, стехиометрическом количеству окиси иттрия, В качестве других соединений иттрия могут быть использованы формиат иттрия, оксалат иттрия, карбонат иттрия, ацетат иттрия, пропионат иттиия, нитрат иттрия, иттриевая соль масляной кислоты. 60 Формула изобретения Способ изготовления изделий изнитрида кремния, включакщий введениев порошок последнего иттрийсодержаростью 1000 С/ч, предпочтительно700 С/ч. В случае использованиятонкостенной .капсулы давление вовремя охлаждения поддерживается до10 МПа предпочтительно 1 МПа.ИспользУемый порошок нитридакремния должен иметь размер частицменее 100 мк и в основном должен состоять из с 6-фазы, причем содержаниепримесей в нитриде кремния не должнопревышать 0;б вес.ъ,Окись иттрия или другое соединение иттрия добавляется в виде порошка с размером частиц менее 100 мк,Способ предусматривает смешиваниепорошка нитрида кремния .с окисью ит 15 трия в мельнице мокрого измельченияв метаноле. Иттрий может быть введенв виде покрытия на частицах нитридакремния.В таблице приведены сравнительЩ ные данные по прочности на изгиб прикомнатной температуре для различныхуровней содержания окиси иттрия внитриде кремния.826945 Составитель Л.ГамаюноваРедактор А.Купрякова Техред С.Мигунова Корректор Г.Решетник Заказ 2330/24 Тираж 869 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 . Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 щего соединения, формование и последующее горячее прессование, о т л и-ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения прочности, горячее прессо. ванне осуществляют в изостатических условиях при давлении 100-1500 МПа.