Способ получения сульфокатионита

ОП И С А Н И Е о 1)821405ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(23) Приоритет Опубликовано.15.04.81 Бюллетень М 14 до делам изобретений и открытий.123,2(088 е 8) Дата опубликования описания 20.04.81) Автор изобрет Ляхевич и С. А. Лапицка(71) Заявит Белорусский технологический институт им. С(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬфОКАТИОН тини Изобретение относится к синтезу ион обменных материалов и может быть использовано и химическом, нефтехими ческом и гидролизном производствах,Известен способ получения сульфока онита, заключающийся и сульфировании угольного 1 т ермопластификат а 20%-ным олеумом, при 90-110 С, удельном егоарасходе 2,5-3 г/г термопластификата и продолжительности 30-60 мин 11.К недостаткам этого способа относится ттизкие обменные свойства катиоНаиболее близок по техническому решению к предлагаемому способ получения . катионпта, заключающийся в том, что в 1 масс. ч. угольного термопластификата, нагретого до 260-390 С, вводят 0,4-07 масс. ч. гидроолизного лигнина, смесь подвергают термообработке при 370-420 С и постоянномперемешиваниивтечение 5-70 мин, а затем массу охлаждают до 80-100 С и подвергают действию сульфирующегоагентами ЦСущественным недостатком данногоспособа является относительно низкаямеханическая прочность катионита.Цель изобретения - увеличение механической прочности катионита.Поставленная цель достигается тем,что при реализации получения,сульфокатионита путем сульфирования продуктавоздействия лигнина с высокомолекулярным соединением, в качестве. высокомолекулярного соединения используют фенолформальдегидную смолу и взаимодействие осуществляют совмещением фенолформальдегидной смолы и лигнина ириих массовом .соотношении 4,98-80:8-98соответственно, при 7,0-220 сС с последующим введением в реакционную смесь0,05-15 масс. % окиси апьция и(или,уротропина.,Пример пооперационного описанияспособа с указанием режимов проведенияего операций.Таблица 1 ЭО Опыты1 1 Показатели 2 3 80,0 4,95 95,0 5,0 39,0 гидролизного лигнина,. 15,0 уротропина 0,9 0,05 окиси кальция Температура, С:смешения компонентов 128 70 200 123 сульфирования 60 120 112 3,8 4,0 2,2 20 с 10 20 96 99 3 8Для опытов используют гидролизный лигнин новолачную фенолформальдегидную смолу с температурой каплепаденияФ72 С, уротропин и окись кальция. При осуществлении опытов 4,95-80 масс, % фенолформальдегидной смолы и 5- 95 масс, % гидролизного лигнина нагревают при 70-200 С и постоянномоперемешивании до получения однородной массы, вводят 0,05-15 масс, % отвердителя, например уротропина или окиси кальция, и отверждают смесь при 70-200 С с последующим сульфированием массы при 60-120 С олеумом или коноцентрированной серной кислотой из расчета 2-4 г/г сульфомассы продолжительностью 5-20 мин, Сульфомассу промывают от непрореагировавшей серной кислоты, сушат, измельчают, подвергают рассеву и анализируют.Ниже приводятся конкретные примеры реализации предлагаемого способа, подтверждающие, что он обеспечивает достижение поставленной цели.П р и М е р 1. 42 масс. % фенолформальдегидной смолы и 55 масс. % гидролизного лигнина нагревают при 123 С и постоянном перемешивании до получения однородной массы (в течение . Количество, масс, %: фенолформ альдегидной смолы 42 Удельный расход сульфирующего . агента, . г/г Продолжительность, мин,смешения компонентов сульфирования Содержание рабочей фракции, ,масс. % 21405 412 мин и вводят 3 масс. % уротропинаопри 123 С. Отверждают массу при123 С, а затем сульфируют при 92 Со20%-ным олеумом из расчета 2,8 г/гсульфомассы в течение 27 мин. Сульфомассу промывают от непрореагировавшейсерной кислоты, сушат, измельчают,подвергают рассеву и анализируют,П р и м е р ы 2-4. Опыты осущест-.1 о вляют, как и в примере 1. Параметрыпроцесса и характеристики ионитов представлены;. в табл. 1.Анализ данных табл. 1, показывает,что при осуществлении процесса по параметрам, указанным в формуле изобретения, получается ионит с высокой механической прочностью и хорошими обменными свойствами, удовлетворяющимит ребованиями современных стандартов.Сравнительные данные, показывающиепреимущества поедлагаемого способаперед . известным, представлены втабл, 2. Сравнение предлагаемого и известного способа показывает, что механическая прочность у ионита, полученного по предлагаемому способу, значительно выше, чем у известного ионита.;одержание влаги, . масс, % Механическая прочность, % 80 92 Полная статическая обменнаяемкость (по ГОСТУ20255;1-74), мг-экв/мл 1,84 2,1 1,80 1,52 Равновесная статическая об.менная емкость (по ГОСТУ20255.1-74), мг-экв/мл 1,62 1,71 1,56 1,40 Динамическая обменная емкость с полной регенерацией понята, г-экв/мЬ 1095 964 еюТаблица 2 Способы Показатели Известный 2 редлагаемый Чеханическая прочность, % 92 Полная статическая обменная емкость (по ГОСТУ20255.1-74), мг/экв/мл 180 1,86 1,62 Динамическая обменная емкост 1 ь с полной регенерациейионита, г-экв/м 880 4ВНИИПИЗаказ 1704/30 Тираж 505 Подписное филиал ППП "Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 Равновесная статическая обменная емкость (по ГОСТУ20255, 1-74) мг/экв/мл формула, изобретения Способ получения сульфокатионита путем сульфирования продукта взаимодействия лигнина с высокомолекулярным соединением, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения механической прочности катионита, в качестве высокомолекулярного соединения используют фенолформальдегидную смолу и взаимодействие осуществляют . совмещением фенолформальдегидной смолы и лигнина при их массовом соотношении 4,95-80:5-95 соответственноф при 70-200 С с последующим введениемв реакционную смесь 0,05-1.5 масс. %окиси кальция и/или уротропина.Исгочники информации,принятые во внимание при экспертизефф 1. втоуское свидетельство СССРМ 228939 кл С 01 В 31/16 1964,2. Авторское свидетельство СССРпо заявке В 2531385/23-05,кл. С 01 В 31/16, 1977 (прототип).