Способ количественного определениялигнина b древесном сырье

ОЛ ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски кСоциалистическихРеспублик о 819624(5 )М. Кл. Ст 01 М 5/04 с присоединением заявки РЙ Государственный комитет(23) Приоритет СССР до делам изооретеиий(72) Авторы изобретения Л. Н, Чеснокова и Е. Д. Гельфанд Архангельскич ордена Трудового Красного Знамени лесотехнический институт им. В, В. Куйбышева(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИГНИНА В ДРЕВЕСНОМ СЫРЬЕмессы 2,Изобретение относится к аналитичес- кой химии, а именно к способам количественного определения лигнина в древесном сырье.Известен способ количественного определения лигнина в древесном сырье путем обработки анализируемой пробы 70- 80%-ной фтористоводородной кислотой при 18-20 ОС в течение 30 мин с последующими фильтрованием, промывкой и высушиванием до постоянного веса 11.Недостатком способа является сложность определения, госкольку работать с фтористоводородной кислотой опасно,Наиболее. близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ .количественного определения лингина в древесном сырье путем: обработки анализируемой пробы 71-72%-ной серной кислотой с последующим разбавлением водой, кипячением, фильтрованием, промывкой и высушиввнием лигнина до постоянной Недостатком способа является длительность определения - время анализа 10 ч.Полью изобретения является сокращение времени определения.5Поставленная цель достигается предлагаемым способом коли"ественного определения .лигнина в древесном сырьепутем обработки анализируемой пробы то71-72%-ной серной кислотой с последующим разбавлением водой, кипячением,фильтрованием через слой помещенногона фильтр технического гидоолизноголигннна с размером частиц 0,5-2,00 ммобработанного водой при 80-100 С втечение 2-3 ч промывкой и высушиванием лингина до постоянной массы.Отличительным признаком способаявляется проведение фильтрования черезслой помещенного на фильтр техническогогидролизного лигнина с размером частиц 0,5-2,00 мм, обработанного водойпри 80-100 С в течение 2-3 ч.ОП р и м е р 1. Навеску около 1 г81962 20 35 йрсдварительно обессмоленного древесного материала в виде опилок обрабатываютв колбе 15 мл 72%-ной серной кислотыпри 24-25 С в течение 2,5 ч. ЗатемОреакционную смесь разбавляют 200 млдистиллированной воды и кипятят в течение 1 ч с обратным холодильником, Даютлигнину осесть, после чего фильтруютчерез предварительно высушенные до постоянной массы стеклянный фильтр % 2 1 одиаметром 35 мм, на который предварительно помещена подушка из техничес кого гидролизного лигнина (ТГЛ), приготовленная следующим образом. ИзТГЛ отбирают непрогидролизовавшиесячастицы, затем его отмывают от водорастворимых примесей (отмывка контролируется по кислотности промывных вод),высушивают до воздушно-сухого состояния и отбирают фракцию с размеромчастиц 0,5-2 мм путем рассеивания наситах. Навеску ТГЛ около 1 г, взвешен-.ную с точностью до 0,0001 г, заливают 30-40 мл горячей дистиллированной воды (80-100 С) и оставляют дляонабухания на 2-3 ч (запаривают). Запаренный ТГЛ количественного переносятна тарированный стеклянный фильтр М 2при сильном отсосе. Затем по палочкена фильтр сливают осветленный слой реакционной смеси и постепенно при помощигорячей воды количественно переносятна фильтр лигнин ипромывают его донейтральной реакции. Отфильтрованныйлигнин с фильтром высушивают до постоянной массы,При осуществлении; предлагаемогоспособа необходимо строго придерживаться методики приготовления подушки, ибоустановлено, что использование нефракционированного или незапаренного перед употреблением ТГЛ,значительно снижает эффективность способа. Положительный эффект не достигаетсяи вслучае внесения ТГЛ не на фильтр, а в колбу с реакционной смесью перед фильтрованием. Отмывка ТГЛ от водорастворимых веществобязательна, в противном случае результаты анализа будут неточные. Обязательно и высушивание лигнина до воздушносухого состояния, так как при повышенной 50влажности в процессе хранения он можетподвергаться биохимической деструкциии становится частично растворимым, Воздушно-сухой ТГЛ может быть использован длительное времясохраняя пол- иную нерастворимость в воде, и результаты анализа получаются хорошо воспроизводимыми,4 4Эффективность различных вариантов использования ТГЛ для ускорерия операции фильтрования и промывки лигнина при количественном .определении его в древесном сырье иллюстрируется в следующих примерах.П р и м е р 2, Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществляют в условиях примера 1. Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой иэ 1,0 г предварительно запаренного в горячей воде (температура воды 80-100 С) ТГЛ с размером частиц 0,5-2,0 мм, . Продолжительность операции 30 мии.П р и м е р 3, Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществляют в условиях примера 1. Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой из 1,0 г предварительно запаренного в горячей воде (в условиях примера 1) ТГЛ с размером частиц 0,5 мм. Продолжительность операции 60 мин.П р и м е р 4, Выделение лигнина иэ древесины березы и осины осуществляют в условиях примера 1, Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкойиз 1,0 г предварительно .запаренного в горячей воде в условиях примера 1 ТГЛ с размером частиц больше 2,0 мм. Продолжительность операции 45 мин,П р и м е р 5. Выделение лигнина иэ древесины березы и осины осуществляют в условиях примера 1, Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой иэ 1,0 г ТГЛ с размером частиц 0,5-2,0 мм,предварительно запаренного в горячей воде (температура воды 70 С). ПродолО жительность операии 40 мин. П р и м е р 6, Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществляют в условиях примера. 1. Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой иэ 0,75 г предварительно запаренного в горячей воде в условиях примера 1 ТГЛ с размером частиц 0,5-2,0 мм. Продолжительность операции 38 мин,П р и м е р 7. Выделение лигнина иэ древесины березы и осины осуществляют в условиях примера 1, Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой из.1,25 г предварительно запаренного в горячей воде в условиях примера 1 ТГЛ с раз5 8 З мером частиц 0,5-2,0 мм, Продолжительность операции 34 мин.Из приведенных примеров видно, что предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность операции фильтрования и промывки лигнина в 7 рвз, Для этого ЧТЛ нужно обязательно отмыть от водорастворимых веществ, высушить до воздушно-сухого состояния, отобрать фракцию с размером частиц 0,5-2,0 мм. запаривать перед анализом и нанести на фильтр в виде подушки. Предлагаемый способ может быть использован при количественном определении лигнина не только в древесном сырье,но также и в волокнистых полуфабрикатах,например в небеленых гехническихцеллюлозвх,Общее время анализа сокращается до430 мин. формула изобретенияСпособ количественного определениялигнина в древесном сырье, путем обработки анализируемой пробы 7 1-72%-нойсерной кислотой с последующим разбввлением водой, кипячением, фильтрованием,промывкой и высушиванием, лигнинв допостоянной массы, о т л и ч а ю щ и Ас я тем, что, с целью сокращения.вре-.1 О мени определения, фильтрование ведутчерез слой помещенного на фильтр технического гидролизного лигнина с размеромчастиц 0,5-2,0 мм, обработанного водойпри 80-100 С в течение 2-3 ч.5 , Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Практические работы по химии древесины и целлюлозы, Под ред. В. М,Ни итина, М., Лесная промышленность",20 1 М 5, с, 88-89,2. Там же, с, 85-86 (прототип), Сос тавитель Л. СоломенцеваРедактор Е. Хорина Техред С.Мигунова Корректор Н, ШвыдкаяЗаказ 1369/19 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ГПППатент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4