Способ количественного определенияформальдегида

Союз Советских Социалист ическиз Республик(22) Заявлено 190479 (21) 2754294/23-04с присоедимемием заявим ЙУ(51)М. Клз 6 01 й 21/78 Государствеииый комитет СССР яо делам изобретеиий и открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯФОРМАЛЬДЕГИДА Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения формальдегида.Известен способ количественного ф определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы хромо. троповой кислотой в присутствии серной кислоты с последующим колориметрированием полученного при этом 0окрашенного раствора 13Недостатком способа является низкая избирательность, так как определению мешают фенол и некоторые другие органические вещества т 5Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату и предлагаемому является способ количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы 9 раствором селянокислого фенилгид разина, хлорамином, этиловьал спиртом и серной кислотой с последующим спектрофотометрнрованием полученного окрашенного раствора 1,23. 25Недостатком способа является низ-, кая чувствительность определения формальдегида.Цель изобретения - повышение чувствительности определения. 30 Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного определения формальдегида сначала ведут обработку анализируемой пробы этиловым спиртом, затем раствором солянокислого фенилгидразина, через 15-17 мин хлорамином, через 10- 12 мин серной кислотой и спектрофотометрирование полученной окрашенной смеси ведут через 10-12 мин после добавления к раствору серной кислоты.Введение этилового спирта в анас лизируемую пробу до реакции взаимодействия формальдегида с фенилгидразином и установление определенных временных интервалов между добавлением реактивов исключает опалесценцию и обеспечивает увеличение точности определения.П р и м е р. 5-30 л воздуха со скоростью 3 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рихтера, содержащих по 5 мл дистиллированной воды,2,5 мл исследуемого раствора вносят в колориметрическую 1 тробирку, приливают 0,5 мл этилового спирта и 0,5 мл 1-ного раствора солянокислого фенилгидразина. Пробирку встряИ. И. Распутнис, Т. Н. Гражданова и Е. Э. Г 4 ааковичс7 :,Ленинградский научно-исследовательский инстгигиены труда и профессиональных заболеваний808921 при 490 нм в кюветах 10 мм относительно холостого раствора.Содержание формальдегида в пробе определяют по предварительно построенному калибровочному графику (табл.1 Т а б л и ц а 1 Стандартная шкала для определения формальдегидаНомера стандартов Реактив 1 Г ГТ 1 Г ГСтандартныйраствор формальдегйда,1 мкг/мл, мл 0,2 0,3 0,5 1,0 0 Стандартныйраствор формаль)сегида,10 кгм/мл, мл 0,2 0,3 0,5 0,7 1,0 Вода дистиллированная, мл 2 ю 5 2/3 2 к 2 20 1 ю 5 2 юЗ 2 с 2 2 кО 1 ю 8 , 15 Спирт этиловый,Во все пробирки по 0,5 мл фенилгидразинсолянокислый1-ный, мл Во все пробирки по 0,5 мл Хлорамин Б,0,5-ный, мл Во все пробирки по 0,5 мл Серная кислота, 20-ная (по весу), мп Во все пробирки по 1,0 мл Содержаниеформальдегида,мкг 0 02 03 0,5 1,0 2,0 3,0 5,0 7,0 10,0 Сопоставление оптических плотностей . 4 тервалах прибавления реактивов приверастворов при различных временных ин- дени в табл. 2. Т а б л и ц а 2 Содержание Оптическая плотность растворов при различных временныхформальдегида, интервалах, мин, до и после прибавления.хлораминамкг 1 110-5 10-10 10-15 . 15-5 15-10 15-15 30-10, 0,2 0,012 0,019 0,0120,01 0,021 0,5 0,039 0,042 0,029 0,038 0,074 1 0 0,047 0,071 0,047 0,149 0,181 0,169 3,0 0,229 0,225 0,290 0,270 5,0 0,335 0,460 0,556 0,483 10,0 0,700 3хивают и спустя 15 мин добавляют 0,5 мл 0,5%-ного раствора хлорамина Б. При этом образуется бледно- желтая окраска, Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов0,031 0055 0,185 0,264 0,630 0,020 0,040 0,073 0,221 0,370 0,730 0,012 0,026 0,044 0,121 0,215 0,366808921 Формула изобретения Составитель Л. СоломенцеваРедактор В. Петраш . Техред И.Асталош Корректор С. Цомак Заказ 401/46 Тираж 918 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изьбретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", гУжгород, .Ул. Проектная, 4 Соблюдение сроков внесения реактивов способствует резкому увеличению (в 5 раз) чувствительности определения. Введение этилового спирта до . добавления Фенилгидразина в анализируемый раствор полностью исключает опалесценцию, повышает точность метода и тем самим надежность Фото- метрических измерений. Относительная погрешность способа не превышает 7%. Способ количественного определения формальдегида путем обработки 1 анализируемой пробы раствором солянокислого фнилгидраэнна, хлорамином, этиловым спиртом и серной кислотой с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора,о т:л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения чувствительности оп-ределения, сначала ведут обработкуэтиловна спиртом, затем растворомсолянокислого фенилгидразина, через15-17 мин хлорамином, через 10-12 минсерной кислотой и спектрофатометрнрование полученной окрашенной смесиведут через 10-12 мии после добавления к раствору серной кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Быховская М. С. и др, Методыопределения вредных веществ в воздухе, М "Медицина", 1966, с,482.2. Йванов Т. Научив трудове нанаучно-изследователския институт.поохране труда и нрофесионални заболевания. София, фПрофиэдат", 1962,т. 1 Х, с.171-176 (прототип).